[发明专利]三氟炔酸甲酯的合成方法在审
| 申请号： | 201910045251.4 | 申请日： | 2019-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN109651145A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 徐永晨;张和平;张成东;钱晖;魏康 | 申请（专利权）人： | 江苏春江润田农化有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C67/317;C07C67/54;C07C69/747 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 刘海霞 |
| 地址： | 223100 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三氟炔酸甲酯的合成方法。所述方法先在功夫酸母液中加入甲醇和DMF的混合溶液，在室温下酯化反应得到功夫酸母液甲酯溶液，然后加入功夫酸母液甲酯溶液重量的20％～30％的甲醇钠溶液，30～50℃下反应，反应结束后，将反应液脱溶，在‑0.098～‑0.099Mpa负压条件下收集气相温度为80～116℃的馏分即得三氟炔酸甲酯粗品，最后在‑0.098～‑0.099Mpa负压条件下精馏收集气相温度为98～109℃的馏分即得三氟炔酸甲酯精品。本发明以功夫酸母液为原料，通过酯化等反应制备三氟炔酸甲酯，并通过负压收集含量为35～55％的三氟炔酸甲酯粗品，再精馏得到含量≥93％的三氟炔酸甲酯精品，满足卫药行业的需求。 | ||
| 搜索关键词： | 炔酸甲酯 酸母液 功夫 负压条件 甲酯溶液 粗品 精馏 合成 甲醇钠溶液 混合溶液 酯化反应 精品 负压 甲醇 脱溶 制备 酯化 | ||
【主权项】：
1.三氟炔酸甲酯的合成方法，其特征在于，合成路线如下：![]()
具体步骤为：先在功夫酸母液中加入甲醇和DMF的混合溶液，在室温下酯化反应得到功夫酸母液甲酯溶液，然后加入功夫酸母液甲酯溶液重量的20％～30％的甲醇钠溶液，30～50℃下反应，反应结束后，将反应液脱溶，在‑0.098～‑0.099Mpa负压条件下收集气相温度为80～116℃的馏分即得三氟炔酸甲酯粗品，最后在‑0.098～‑0.099Mpa负压条件下精馏收集气相温度为98～109℃的馏分即得三氟炔酸甲酯精品。
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