[发明专利]一种本体型钴钼加氢脱硫催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910019686.1 申请日: 2019-01-09
公开(公告)号: CN109603839B 公开(公告)日: 2022-02-15
发明(设计)人: 梁吉雷;吴萌萌;胡志强;宋玉鹤;刘慧生;韦平和 申请(专利权)人: 泰州学院
主分类号: B01J23/882 分类号: B01J23/882;B01J37/08;B01J37/20;C10G45/08
代理公司: 江苏圣典律师事务所 32237 代理人: 杨文晰
地址: 225300 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明提供一种本体型钴钼加氢脱硫催化剂的制备方法,包括:(1)前驱体的合成:向钼盐溶液中加入钴盐,加热回流,然后调节pH值4.0~6.0;加热至60℃,维持48h,得到双金属‑氧簇;(2)催化剂的制备:将双金属‑氧簇粉末与氢氧化铝干胶粉混合、成型、活化得到所述本体型加氢脱硫催化剂;通过本发明得到的双金属‑氧簇空间结构为四帽型Keggin结构,钴、钼原子以桥氧键Mo‑O‑Co相连,键长约且钴原子位于钼原子簇的外侧,属于真正意义上的紧密接触,硫化后有利于活性相的生成;钴、钼原子比较适宜,簇体积以及簇‑簇间距适中,活化温度低,具有较高的二苯并噻吩加氢脱硫活性,并可为加氢脱硫催化剂活性相的定向构建提供理论依据。
搜索关键词: 一种 体型 加氢 脱硫 催化剂 制备 方法
【主权项】:
1.一种本体型加氢脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)将钼酸铵溶液与硝酸钴混合后,调节反应体系的pH至1.5~4.5;然后于50℃~80℃温度下反应48~96 h,得到钴钼双金属‑氧簇,备用;(2)将氢氧化铝干胶粉与水于70℃~85℃混合后,加入硝酸并搅拌成胶,然后加入步骤(1)获得的钴钼双金属‑氧簇,搅拌直至水分蒸干;然后依次于120℃干燥、80℃烘干、350℃焙烧,最后自然冷却,即得到氧化态本体型钴钼加氢脱硫催化剂;所获得的氧化态本体型钴钼加氢脱硫催化剂中,以氧化物计的金属组分占氧化态本体型钴钼加氢脱硫催化剂质量的60%~80%;(3)将步骤(2)获得的氧化态本体型钴钼加氢脱硫催化剂置于管式炉中,通入氮气吹扫后,再通入H2S与H2的混合气体,于350 ℃硫化4 h,即得到硫化态本体型钴钼加氢脱硫催化剂。
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