[发明专利]一种测定SCR催化剂再生用负载液中钒含量的方法

摘要

一种测定SCR催化剂再生用负载液钒含量的方法，该方法在加入酸液的条件下，首先用硫酸亚铁铵将待测样品溶液还原，然后用高锰酸钾将钒氧化，再在尿素的保护下用亚硝酸钠将过量高锰酸钾还原，加入指示剂后，最后用硫酸亚铁铵滴定钒元素。得到待测样品滴定体积后，用标准溶液制作标线，计算待测样品中钒元素浓度。本发明的一种测定SCR催化剂再生用负载液钒含量的方法所使用的酸液不含硫酸，仅用磷酸配制得到；标准液采用与待测样品对应再生工程相同的钒元素化合物及助剂配制。本发明的滴定方法所使用的仪器、药品便于储存携带，操作安全、简单，能够准确地测定催化剂再生负载液中的钒含量。

主权项

1.一种测定SCR催化剂再生用负载液中钒含量的方法，其特征在于：包括依次进行的如下步骤：(1)、向待测负载液样品以及至少两个不同钒元素浓度的标准液中加入水，再加入体积百分比浓度为40％～60％的磷酸水溶液，摇晃均匀后，滴加浓度为50～70g/L的还原用硫酸亚铁铵溶液至溶液呈淡蓝绿色；(2)、滴加浓度为15～35g/L的高锰酸钾水溶液至溶液变为深红色且10～20S不褪色后，继续滴加1～2滴所述的高锰酸钾水溶液；(3)、静置10～20min，观察溶液是否褪色，若溶液褪色，则重复步骤(2)，若溶液不褪色，则进行步骤(4)；(4)、加入浓度为90～110g/L的尿素水溶液，摇晃均匀后，再加入体积百分比浓度为40％～60％的磷酸水溶液，摇晃均匀；(5)、滴加浓度为5～15g/L的亚硝酸钠水溶液，直至溶液颜色消褪，然后继续滴加2～3滴；(6)、滴加浓度为1～3g/L的N‑苯代邻氨基苯甲酸溶液，摇晃20～40s以使溶液呈浅红色；(7)、滴加浓度为10～30g/L的滴定用硫酸亚铁铵溶液至溶液变为浅黄绿色；(8)、根据如下公式计算所述的待测负载液样品中钒含量，其中，c₂为待测负载液样品中钒含量，c₁₁和c₁₂分别为两个标准液中的钒元素的浓度，V₁₁和V₁₂分别为滴定两个标准液消耗的滴定用硫酸亚铁铵水溶液的体积，V₂为滴定待测负载液样品消耗的滴定用硫酸亚铁铵水溶液的体积。