[发明专利]一种Ag@NH2

摘要

本发明提供一种Ag@NH2‑MIL‑125/聚芳醚砜杂化致密型反应性超滤膜及其制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明首先制备太阳光响应型光催化材料Ag@NH2‑MIL‑125，再通过分子设计利用化学键作用将上述光催化材料引入聚芳醚砜分子链结构，合成Ag@NH2‑MIL‑125/聚芳醚砜杂化材料，并通过该材料利用浸渍沉淀相转化法制备致密型反应性超滤膜。该超滤膜在染料废水的处理过程中表现出优异的分离性能以及高效太阳光响应自清洁能力，其在水处理膜分离技术领域具有重要意义和广阔的应用前景。

主权项

1.一种Ag@NH2‑MIL‑125/聚芳醚砜杂化致密型反应性超滤膜及其制备方法。包括：步骤一：将钛酸丁酯和2‑氨基对苯二甲酸加入甲醇和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液中，室温下搅拌6～10小时，之后转移至程序升温箱内150℃～160℃反应24～48小时，高速离心得到粗产物后用甲醇和N,N‑二甲基甲酰胺分别洗涤数次后烘干并研磨，得到具有钛金属核心的氨基化MOF材料(NH2‑MIL‑125)；步骤二：将AgNO3溶解于去离子水中，再将步骤一所得粉末加入上述溶液中，超声5～10分钟后转移至光反应器中，光照30～60分钟，得到负载金属银的NH2‑MIL‑125光催化材料(Ag@NH2‑MIL‑125)；步骤三：将含羧基的双酚单体、含三氟甲基的双酚单体、4,4’‑二氟二苯砜单体、成盐剂无水碳酸钾、带水剂甲苯和反应溶剂环丁砜混合，将上述混合物在125℃～140℃条件下反应1～5小时，然后提升温度至160℃～190℃反应2～8小时，得到聚芳醚砜基体材料(PAES‑CF3‑COOH)；步骤四：将步骤三得到的聚合物溶解于溶剂中，室温下搅拌2～8小时后加入草酰氯继续室温下搅拌6～8小时，之后利用减压蒸馏的方式蒸干溶剂和剩余的草酰氯，再加入溶剂和步骤二制备的Ag@NH2‑MIL‑125光催化材料，室温搅拌6～12小时后，升温至40℃～60℃继续反应6～12小时，得到Ag@NH2‑MIL‑125/聚芳醚砜杂化材料，其结构如式I所示：式I中，m＝0.1，n为聚合度，n＝50～500，圆球代表Ag@NH2‑MIL‑125光催化材料纳米粒子；步骤五：将步骤四得到的Ag@NH2‑MIL‑125/聚芳醚砜杂化材料溶解于N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中，经搅拌，静置脱泡后得到铸膜液，将铸膜液浇铸于铺有无纺布的光滑玻璃板上，并用刮膜器刮制成膜，之后将其置于凝固浴中，通过浸渍沉淀相转化法制备Ag@NH2‑MIL‑125/聚芳醚砜杂化致密型反应性超滤膜。