[发明专利]Au NPs/氧化锌纳米锥阵列/泡沫石墨烯电极的制备及应用

摘要

本发明涉及一种金纳米颗粒（Au NPs）/氧化锌纳米锥阵列/泡沫石墨烯电极的制备及电化学检测多巴胺。本发明是要解决现有材料在检测多巴胺时灵敏度低和选择性差的问题。本发明主要包括：一、化学气相沉积法制备泡沫石墨烯（GF）；二、水热法将氧化锌纳米锥阵列生长在泡沫石墨烯表面（ZnO NCAs/GF）；三、滴涂法制备金纳米颗粒/ZnO NCAs/GF电极。本发明制备的一种金纳米颗粒/氧化锌纳米锥阵列/泡沫石墨烯电极具有比表面积大、电导率高、活性位点多和电催化性能好等优点，可以作为电极材料检测多巴胺。

主权项

1.一种金纳米颗粒（Au NPs）/氧化锌纳米锥阵列/泡沫石墨烯电极的制备及电化学检测多巴胺，其特征在于金纳米颗粒/氧化锌纳米锥阵列/泡沫石墨烯电极的合成方法是按以下步骤进行的：一、化学气相沉积法制备泡沫石墨烯1）以泡沫镍作为模板，将其放置于石英管式炉中央，在氩气和氢气的保护下从室温以8℃/min~15℃/min的升温速率加热至温度为800℃~1000℃，在温度为800℃~1000℃的条件下向管式炉中以10sccm~30sccm的流速通入甲烷气体10min~20min，然后将石英管式炉以120℃/min~160℃/min的冷却速率从温度为800℃~1000℃冷却至室温，此时泡沫镍模板表面包覆着石墨烯；步骤一1）中温度升高至500℃时打开水冷循环；2）将聚甲基丙烯酸甲酯溶于乳酸乙酯中，并且在温度为80℃~120℃的条件下加热搅拌1.5h~2.5h得到混合溶液，使用移液枪将混合溶液滴加到步骤一1）得到的被石墨烯包裹的泡沫镍模板上，然后在温度为190℃~210℃的条件下保温1h~2h，使石墨烯表面包覆一层聚甲基丙烯酸甲酯；步骤一2）中所述的混合溶液中甲基丙烯酸甲酯的质量分数为4%~5%；3）将步骤一2）中得到的表面包覆有聚甲基丙烯酸甲酯的样品完全浸泡于温度为60℃~80℃和浓度为2mol/L~3mol/L的盐酸溶液中8h~15h得到去除镍的表面包覆一层聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯；4）将步骤一3）得到的去除镍的表面包覆一层聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯浸泡于温度为50℃~70℃的丙酮中4h~8h，得到去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯，然后用去离子水将得到的泡沫石墨烯清洗干净，最后将其转移至干净的ITO玻璃上，冷冻干燥0.5h~1h，得到泡沫石墨烯/ITO；二、水热法将氧化锌纳米锥阵列生长在泡沫石墨烯表面（ZnO NCAs/GF）1）用电子天平称量0.01g~0.03g的醋酸锌溶于8mL~15mL的甲醇溶液中形成种子层溶液；步骤二1）中醋酸锌溶解过程用玻璃棒不断搅拌；2）将步骤一1）制备所得的种子层溶液用移液枪均匀滴到步骤一4)得到的泡沫石墨烯/ITO上，随后将覆盖有种子层的泡沫石墨烯/ITO转移至石英管式炉中250℃热处理1h；步骤二2）中所述的热处理过程在氩气条件下进行；步骤二2）中所述的热处理过程升温速率为10℃/min；3）0.02mol/L~0.08mol/L的六水硝酸锌、0.02mol/L~0.08mol/L的六次甲基四胺、0.4mol/L~0.8mol/L的氨水和1mmol/L~4mmol/L的聚乙烯亚胺溶加入到含有75mL去离子水的烧杯中，烧杯放置于磁力搅拌器进行搅拌，待其完全溶解；步骤二3）中磁力搅拌器的搅拌速率为200r/min~400r/min；磁力搅拌是在室温下进行的；4）步骤二3）中的溶液转移至不锈钢高压反应釜中；80℃~120℃条件下水热反应8h~12h；步骤二4）中不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯；5）反应釜冷却至室温后取出样品清洗干燥后，放置于石英管式炉中氩气保护条件下400℃~600℃热处理1h得到ZnO NCAs/GF电极；步骤二5）中氩气的流速为100sccm~400sccm；三、滴涂法制备金纳米颗粒/ZnO NCAs/GF电极1）取保存在柠檬酸钠溶液中的羧基金纳米颗粒40μL~70μL分散到4mL~6mL的乙醇溶液中；步骤三1）中羧基金纳米颗粒4℃下保存；2）将步骤三1）中配置好的溶液通过移液枪均匀滴加到步骤二5）中ZnO NCAs/GF表面，随后干燥得到金纳米颗粒/ZnO NCAs/GF电极；步骤三2）中采用干燥的方式为冷冻干燥。