[发明专利]一种金纳米粒子/三维石墨烯复合材料的制备及应用

摘要

本发明涉及一种金纳米粒子/三维石墨烯复合电极的制备及应用。本发明是要解决现有材料在检测多巴胺和尿酸时灵敏度低和选择性差的问题。本发明主要包括：一、液相还原法制备镍纳米粒子；二、化学气相沉积法制备三维石墨烯；三、自组装法制备金纳米粒子/三维石墨烯复合材料。本发明制备的一种金纳米粒子/三维石墨烯复合材料具有比表面积大、电导率高、电催化性能和生物相容性好等优点，可以作为电极材料检测多巴胺和尿酸。

主权项

1.一种金纳米粒子/三维石墨烯复合材料的制备及应用，其特征在于金纳米粒子/三维石墨烯复合材料的制备是按以下步骤进行的：一、液相还原法制备镍纳米粒子1）首先，称取23.77‑47.54 g氯化镍溶于27.9‑55.8 mL去离子水中，形成透明的浅绿色溶液，随后缓慢加入25.03‑50.06 mL的水合肼，溶液变为紫色，此时由于水合肼与氯化镍之间形成络合物发生放热反应，溶液温度升到60 ℃，步骤一1）中的反应是在50 ℃水浴加热条件下进行的，其中水浴缸放置在磁力搅拌器上，搅拌速率为200‑400 r/min；步骤一1）中水合肼的质量分数为80%；2）待溶液温度重新降至50 ℃后，加入32‑64 mL的氢氧化钠溶液，溶液颜色变为浅绿色，随着反应的进行，有黑色物质产生，最后完全变黑，反应4 h后溶液底部出现黑色沉淀，上层为澄清溶液，步骤一2）中NaOH的质量分数为50%；3）将步骤一2）中得到的黑色沉淀分别用去离子水和乙醇清洗，然后抽滤，最后在60‑100 ℃真空干燥1‑2 h，得到镍纳米粒子；二、化学气相沉积法制备三维石墨烯1）首先称取0.6‑1 g镍纳米粒子松装在陶瓷模具中，置于管式炉中间，在氩气和氢气的保护下从室温以10‑30 ℃/min 的升温速率加热至温度为800‑1100 ℃，并在温度为800‑1100 ℃的条件下保温10‑40 mins，此时镍纳米粒子已经烧结成多孔三维镍模板，然后在温度为800‑1100 ℃的条件下，向管式炉中以5‑20 sccm的流速通入甲烷气体10‑30 mins，然后将石英管式炉以100‑160 ℃/min 的冷却速率从温度为800‑1100 ℃冷却至室温，此时石墨烯包覆在三维镍模板表面；步骤二1）中所述的陶瓷模具，由陶瓷板和陶瓷圈组合而成，其中陶瓷圈外径为26.3 mm，内径为18.2 mm，厚度为3 mm；步骤一1）中所述的氩气的流速为300‑500 sccm，氢气的流速为180‑220 sccm；2）将被石墨烯包覆的三维镍模板完全浸泡在温度为60‑90 ℃、浓度为2‑3 mol/L的盐酸溶液中，浸泡8‑15 h后完全去除镍模板，然后将得到的去除镍的三维石墨烯转移到干净的ITO玻璃上，冷冻干燥0.2‑0.5 h，得到三维石墨烯材料；三、自组装法制备金纳米粒子/三维石墨烯复合材料1）步骤二2）中得到的三维石墨烯，浸泡在浓硝酸和浓硫酸的混酸溶液中，浸泡16‑24 h，使三维石墨烯表面带有含氧官能团，使用去离子水清洗数次，然后转移到ITO玻璃上，冷冻干燥0.2‑0.5 h，步骤三1）中所述的混酸溶液体积比为，浓HNO3:浓H2SO4=1:3；2）将羧基金纳米粒子滴加到步骤二 2）中得到的带有含氧官能团的三维石墨烯表面，直至金纳米粒子完全浸透带有含氧官能团的三维石墨烯，羟基和羧基自组装结合，将金纳米粒子连接到石墨烯表面，得到三维石墨烯‑金纳米粒子复合材料。