[发明专利]一种环境水体总铅的检测方法

摘要

一种环境水体总铅的检测方法，属于一种环境水体中重金属的检测方法。将得到的CNTs/poly(L‑Arg)电极先在50mL，pH=5的醋酸盐缓冲溶液（ABS）使用示差脉冲伏安法扫描，直至曲线稳定，后加入一定量的Pb²⁺标准溶液，搅拌条件下在‑0.7V预富集一定时间后静置20s。观察从‑1V~0V的示差脉冲伏安曲线，记录曲线中氧化峰电流值，实验的温度为25±0.1℃。本发明通过CNTs/poly(L‑Arg)膜修饰的电极在检测Pb²⁺时具有良好的稳定性，优异的灵敏度和高的选择性，还具有好的重复性和重现性。检测快速高效，材料廉价易得。

主权项

1.一种环境水体总铅的检测方法，其特征在于：依次包括如下步骤：（一）制备CNTs/poly(L‑Arg)复合膜电极：（1）玻碳电极预处理在麂皮上撒上适量的30 nm的抛光粉，然后滴加几滴去离子水，用玻碳电极边缘搅拌均匀，后竖直捏着玻碳电极，均匀用力，匀速画圆，接着用去离子水清洗，洗耳球吹干，在玻碳电极表面滴一滴硝酸，静止10~ 15s后用去离子水清洗，然后在乙醇水溶液、硝酸水溶液、去离子水中分别超声20 s，洗耳球吹干备用；把处理好的玻碳电极放入5mM K3Fe(CN)6、0.2M KNO3溶液中，用电化学工作站，采用三电极体系，参比电极选择饱和甘汞电极，对电极选用碳棒，工作电极选用玻碳电极，使用循环伏安法，在0~ 0.5V的扫描范围内扫描；若氧化还原峰电位差在64mV左右，80mV以内，换入0.2M H2SO4溶液中激活，在‑0.2~1.4V内扫描，直至循环伏安图重复；（2）碳纳米管的处理1）电子天平称取5.0g羟基化多壁碳纳米管，用量筒取100mL 0.4M的HCL，MWCNT和HCL溶液混合，超声波震荡后机械搅拌5h；2）在100mL的H2SO4和HNO3混合溶液中超声5个小时，再磁力搅拌10小时；3）碳纳米管和混酸溶液经真空抽滤，用去离子水洗至中性，置于干燥箱中干燥24h；4）取5mg处理过的碳纳米管加去离子水定容至10mL，超声至溶液均匀，备用；（3）poly(L‑Arg)电极的制备室温下，精确量取已经事先配置好的浓度为0.1M，pH值为6的磷酸盐缓冲溶液50 mL，加入0.25mM精氨酸，搅拌至全部溶解后超声20分钟得到均匀的混合溶液后拿出放置备用；用电化学工作站，三电极体系与步骤（1）相同，采用循环伏安法，扫描范围为‑1~ 2V，扫速为100mV/s；沉积结束用去离子冲洗干净后备用，得到poly(L‑Arg)电极；（4）CNTs电极的制备用移液枪取6μl浓度为0.5mg/mL的MWCNTs滴至玻碳电极表面，置于紫外灯下，干燥后拿出，离子冲洗后吹干备用，得到CNTs电极；（5）CNTs/poly(L‑Arg)电极的制备取CNTs电极放入已经配好的精氨酸PBS混合溶液中，浓度与步骤（3）中相同；使用循环伏安扫描，扫描范围为‑1~2V扫速为50mV/s、三电极体系与步骤（1）相同；沉积结束后用去离子冲洗干净后备用，得到CNTs/poly(L‑Arg)电极；（二）CNTs/poly(L‑Arg)电极对Pb2+的检测：将得到的CNTs/poly(L‑Arg)电极先在50 mL，pH = 5的醋酸盐缓冲溶液（ABS）使用示差脉冲伏安法扫描，直至曲线稳定，后加入一定量的Pb2+标准溶液，搅拌条件下在‑0.7 V预富集一定时间后静置20 s；观察从‑1 V ~ 0 V的示差脉冲伏安曲线，记录曲线中氧化峰电流值，实验的温度为25 ± 0.1 ℃。