[发明专利]一种5;6-二甲氧基-2-吡啶甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201811522384.8 | 申请日： | 2018-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN109280027A | 公开（公告）日： | 2019-01-29 |
| 发明（设计）人： | 徐红岩;杨林 | 申请（专利权）人： | 康化（上海）新药研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/79 | 分类号： | C07D213/79;C07D213/803 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200231 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开一种5,6‑二甲氧基‑2‑吡啶甲酸的合成方法。主要解决现有合成方法存在反应需高温进行，实验操作困难，对设备要求高，不利于工业化生产放大的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤：第一步，室温下，2‑溴‑3‑羟基吡啶在碳酸钾的水溶液中和单质碘反应，得到化合物1，产物无需提纯，直接用于下一步反应；第二步，化合物1在N,N‑二甲基甲酰胺中和碳酸钾反应后加入碘甲烷，搅拌过夜，得到化合物2；第三步，化合物2和甲醇钠在N,N‑二甲基甲酰胺中反应，溴被甲氧基选择性取代，得到化合物3；第四步，在低温下化合物3和正丁基锂在四氢呋喃中反应，然后加入固体二氧化碳，室温反应，经盐酸酸化，得到目标化合物4，在石油醚和乙酸乙酯混合溶剂中重结晶纯化得到纯品产物。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 二甲基甲酰胺 吡啶甲酸 甲氧基 碳酸钾 固体二氧化碳 甲氧基选择性 目标化合物 水溶液中和 重结晶纯化 纯品产物 混合溶剂 实验操作 室温反应 四氢呋喃 盐酸酸化 一步反应 乙酸乙酯 正丁基锂 羟基吡啶 单质碘 碘甲烷 对设备 甲醇钠 石油醚 提纯 放大 中和 | ||
【主权项】：
1.一种5,6‑二甲氧基‑2‑吡啶甲酸的合成方法, 其特征是：包括以下步骤：第一步，室温下，2‑溴‑3‑羟基吡啶在碳酸钾的水溶液中和单质碘反应，得到化合物1，产物无需提纯，直接用于下一步反应；第二步，化合物1在N,N‑二甲基甲酰胺中和碳酸钾反应后加入碘甲烷，搅拌过夜，得到化合物2； 第三步，化合物2和甲醇钠在N,N‑二甲基甲酰胺中反应，溴被甲氧基选择性取代，得到化合物3；第四步，在低温下化合物3和正丁基锂在四氢呋喃中反应，然后加入固体二氧化碳，室温反应，经盐酸酸化，得到目标化合物4，在石油醚和乙酸乙酯混合溶剂中重结晶纯化得到纯品产物，合成线路如下：![]()
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