[发明专利]一种高效液相色谱法测定沉香质量的检测方法

摘要

本发明属于沉香质量检测技术领域，具体公开了一种高效液相色谱法测定沉香质量的检测方法，其包括色谱条件设置、对照品母液的制备、样品分析以及分析结果计算的操作步骤，采用本发明的检测方法能够一次性对沉香中的沉香四醇、6‑羟基‑2‑[2‑(4'‑甲氧基)苯乙基]色酮、6‑羟基‑2‑(2‑苯乙基)色酮、6，7‑二甲氧基‑2‑[2‑(4'‑甲氧基)苯乙基]色酮和6，7‑二甲氧基‑2‑(2‑苯乙基)色酮这五个色酮加以测定，有效增加了沉香质量检测的全面性，提高沉香质量测定的准确度，同时兼具操作简便、检测效率高的特点。

主权项

1.一种高效液相色谱法测定沉香质量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：①、色谱条件设置①‑1、色谱柱：以十八烷基硅氧烷键合硅胶为填充剂；①‑2、柱温：30‑38℃；①‑3、流动相：以水为流动相A相，以乙腈为流动相B；①‑4、流动相流速：0.5‑1.0ml/min；①‑5、数据处理：外标法峰高定量；①‑6、线性梯度：0‑15min：85％‑80％的A相+15％‑20％的B相；16‑30min：80％‑65％的A相+20％‑35％的B相；31‑80min：65％‑60％的A相+35％‑40％的B相；81‑90min：10％的A相+90％的B相；且0‑30min时的检测波长为252nm，31‑90min时的检测波长为231nm；②、对照品母液的制备分别精密称取沉香四醇、6‑羟基‑2‑[2‑(4′‑甲氧基)苯乙基]色酮、6‑羟基‑2‑(2‑苯乙基)色酮、6，7‑二甲氧基‑2‑[2‑(4′‑甲氧基)苯乙基]色酮和6，7‑二甲氧基‑2‑(2‑苯乙基)色酮这五个色酮适量，用提取液溶解并定容，分别取适量混合，经滤膜过滤后得对照品母液；③、样品分析③‑1、样品前处理：取沉香粉末适量，精密称定，按沉香粉末与提取液的料液重量比为1∶(30‑60)加入提取液，超声提取0.8‑1.2h，用称重法补偿溶剂损失，抽取溶液适量，经滤膜过滤后得供试品溶液；③‑2、测定：在步骤a的色谱条件下，精密吸取供试品溶液和对照品溶液，依次分别注入高效液相色谱仪中测定，按外标法‑直接比较法以二者的峰高比计算沉香中五个色酮的含量；④、分析结果计算沉香中五个色酮的含量皆按式(1)计算，式中：x‑沉香中色酮含量，单位为％；A1‑供试品溶液测得的峰面积；A2‑对照品溶液测得的峰面积；c‑对照品溶液浓度，单位为mg/ml；V‑供试品定容体积，单位为mL；r‑色酮对照品的纯度，单位为％；m‑称取供试品的量，单位为mg。