[发明专利]一种碳酸钙D3咀嚼片的有关物质检测方法

摘要

本发明公开了一种碳酸钙D₃咀嚼片的有关物质检测方法，提供的碳酸钙D₃咀嚼片中维生素D₃的有关物质HPLC测定方法稳定性和重复性好、分离度好，可以准确的定性、定量检测碳酸钙D₃咀嚼片中维生素D₃的主要有关物质，从而客观、全面、准确的评价碳酸钙D₃咀嚼片的质量，对产品质量的控制和保证临床疗效具有重要的现实意义。

主权项

1.一种碳酸钙D₃咀嚼片的有关物质检测方法，其特征在于包括如下步骤：a)制备供试品溶液：避光操作，取相当于含有维生素D₃ 30μg的碳酸钙D₃咀嚼片研细的颗粒，置棕色量瓶中，加入20～100ml的浓度为0.2mg/ml的2,6‑二叔丁基对甲酚的二甲基亚砜与水的混合溶液，所述二甲基亚砜与水的混合溶液中二甲基亚砜：水的体积比为10:2，接着，超声振荡，并时时摇动，精密加质量分数为0.02％的2,6‑二叔丁基对甲酚的正己烷溶液5～25ml，振摇后，进行离心，精密量取上层清液0.5～10ml，用氮气吹干，残渣加质量分数为0.02％的2,6‑二叔丁基对甲酚的正己烷溶液0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液；b)制备对照溶液:精密量取供试品溶液100μl，置10ml量瓶中，加质量分数为0.02％的2,6‑二叔丁基对甲酚的正己烷溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；c)制备对照品溶液：另精密称取反式维生素D₃对照品，用正己烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1μg的溶液，作为对照品溶液；d)液相色谱检测：精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各200μl，分别注入液相色谱仪，记录至主成分峰保留时间的1.5倍，供试品溶液色谱图中，如有与反式维生素D₃峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过1.0％，如有与速甾醇D₃峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.0％，所述速甾醇D₃峰与维生素D₃相对保留时间约为1.1。