[发明专利]一种较低温度下对极低浓度丙酮敏感的钯/四氧化三钴-石墨烯薄膜

摘要

本发明提供了一种可用于较低温下检测极低浓度丙酮的钯/四氧化三钴‑石墨烯薄膜的制备方法，属于气敏传感器技术领域。我们将ZIF‑67与GO(氧化石墨烯)混合，然后进行贵金属钯修饰，最后在空气下热处理得到钯/四氧化三钴‑石墨烯，再通过悬涂法制备成薄膜器件，然后进行气敏测试。通过在200℃较低温度下对比纯石墨烯、纯四氧化三钴、四氧化三钴‑石墨烯及钯/四氧化三钴‑石墨烯对0.8ppm丙酮的响应，发现钯/四氧化三钴‑石墨烯对丙酮的气敏性能最佳，响应值为31.9，响应/恢复时间仅为36s/72s。此传感器薄膜制备方法简单，原料成本低，材料膜性能优异，工作温度低，具有很好的应用价值和前景。

主权项

1.一种较低温度下对极低浓度丙酮敏感的钯/四氧化三钴‑石墨烯薄膜的制备方法，其制备步骤包括：(1)将0.45克六水硝酸钴溶于3毫升去离子水，超声10分钟，将0.03克GO与5毫升去离子水混合并超声分散均匀，然后将六水硝酸钴的水溶液逐滴加入GO分散液中；(2)将5.5克二甲基咪唑溶于20毫升去离子水，超声10分钟，然后将步骤(1)中六水硝酸钴和GO的混合液逐滴加入二甲基咪唑的水溶液中，室温下搅拌6小时；(3)将步骤(2)的反应产物分别用去离子水和甲醇进行多次离心洗涤，然后将离心后的样品进行冷冻干燥，得到ZIF‑67/GO粉末；(4)取0.1224克ZIF‑67/GO粉末分散于10毫升去离子水中并搅拌2小时，然后加入0.02448克PdCl2粉末，继续搅拌2小时；(5)将0.01892克硼氢化钠溶于5毫升去离子水，超声10分钟，然后将硼氢化钠溶液逐滴缓慢加入步骤(4)ZIF‑67/GO与PdCl2的混合液，搅拌3小时后离心，分别用去离子水和无水乙醇清洗一次，然后60℃真空干燥一夜；(6)将步骤(5)中Pd/ZIF‑67/GO粉末置于管式炉中并在350℃下处理3小时，管式炉的升温速率为2℃/分钟，最后得到Pd/Co3O4‑RGO粉末；(7)取适量Pd/Co3O4‑RGO粉末用去离子水分散，接着用悬涂仪把该分散液悬涂到印有铂叉指电极的陶瓷片上，等悬涂的膜完全干燥后置于烘箱中2小时，炉内温度设置为60℃，最后得到测试基片。