[发明专利]一种2-羟基苯并咪唑的化学合成方法在审
| 申请号： | 201811420938.3 | 申请日： | 2018-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN109336826A | 公开（公告）日： | 2019-02-15 |
| 发明（设计）人： | 吴振;冯雪馨;房忠雪;杨锦明;张冬玲;马兵杰 | 申请（专利权）人： | 盐城锦明药业有限公司;盐城师范学院 |
| 主分类号： | C07D235/26 | 分类号： | C07D235/26 |
| 代理公司： | 六安市新图匠心专利代理事务所(普通合伙) 34139 | 代理人： | 胡艳 |
| 地址： | 224002 江苏省盐城市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑羟基苯并咪唑的化学合成方法，包括以下步骤，S1，原料、仪器准备：原料包括亚硫酸氢钠、纯水、醛、领苯二胺、乙醇和TLC（波普层析），仪器包括X4型显微熔点仪、温度计、核磁共振仪、红外光谱仪和元素分析仪，S2，羟基磺酸盐的合成，将0.1083mol的亚硫酸氢钠溶于14mL纯水中,搅拌30min,加入苯甲醛0.1063mol,搅拌反应0.15h，抽滤，用10mL纯水洗涤,收集白色固体a1。本发明苯甲醛和邻苯二胺反应,反应均能在2h内完成,产率均在80%以上，通过中间体羟基磺酸盐与邻苯二胺反应，维持反应时间，使固体产物的粘连球状分散，提高产率。 | ||
| 搜索关键词： | 亚硫酸氢钠 羟基磺酸盐 化学合成 邻苯二胺 苯甲醛 羟基苯 产率 咪唑 核磁共振仪 红外光谱仪 显微熔点仪 元素分析仪 纯水洗涤 固体产物 搅拌反应 温度计 苯二胺 粘连 乙醇 层析 抽滤 水中 合成 | ||
【主权项】：
1.一种2‑羟基苯并咪唑的化学合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：原料、仪器准备：原料包括亚硫酸氢钠、纯水、醛、领苯二胺、乙醇和TLC（波普层析），仪器包括X4型显微熔点仪、温度计、核磁共振仪、红外光谱仪和元素分析仪；S2：羟基磺酸盐的合成：将0.1083mol的亚硫酸氢钠溶于14mL纯水中,搅拌30min,加入苯甲醛0.1063mol,搅拌反应0.15h，抽滤,用10mL纯水洗涤,收集白色固体a1,放入真空干燥箱中,在40℃干燥5h；S3：2‑取代苯并咪唑合成：将0.101mol的羟基磺酸盐、0.101mol的邻苯二胺加入35mL的乙醇中,进行加热回流反应，过滤反应混合液,滤液旋转蒸发,所得固体用95%乙醇重结晶,即得米黄色晶体a2，是目标物2‑取代苯并咪唑的衍生物；S4：2‑羟基苯并咪唑合成：2‑取代苯并咪唑衍生物和羧酸在高温下，盐酸的环境下将取代基转换为羧基，对混合液干燥，并在将干燥后的粗产品采用95%乙醇重结晶2‑5次，最后采用活性炭脱色，得到白色固体a3，即为目标物2‑羟基苯并咪唑；S5：2‑羟基苯并咪唑分析：对羟基磺酸盐的合成步骤、2‑取代苯并咪唑合成步骤和2‑羟基苯并咪唑合成步骤中的化合物分析，计算产率和纯度。
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