[发明专利]聚乙烯蜡微球/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法

摘要

一种带有自关断功能的聚乙烯蜡微球/PVDF复合锂离子电池隔膜的制备方法，本发明涉及锂离子电池隔膜的制备方法。本发明要解决商用聚烯烃锂离子电池隔膜吸液率较低，在电池的充放电过程中，隔膜与极板之间形成高阻抗，影响电池的高功率充放电性能，而具有良好的电解液亲和性和热尺寸稳定性的含氟电纺纤维隔膜不具备热关断功能的问题。方法：一、聚乙烯蜡微球的制备；二、电纺PVDF纤维薄膜的制备；三、薄膜表面涂覆微球层。本发明用于带有自关断功能的聚乙烯蜡微球/PVDF复合锂离子电池隔膜的制备。

主权项

1.一种带有自关断功能的聚乙烯蜡微球/PVDF复合锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于一种带有自关断功能的聚乙烯蜡微球/PVDF复合锂离子电池隔膜的制备方法是按以下步骤进行：一、聚乙烯蜡微球的制备：①、将聚乙烯蜡与二甲苯混合，在温度为80℃～90℃的条件下，直至聚乙烯蜡完全溶解，得到聚乙烯蜡‑二甲苯溶液；所述的聚乙烯蜡的质量与二甲苯的体积比为1g:(15～25)mL；②、将脂肪醇聚氧乙烯醚加入到去离子水中，在温度为90℃～100℃的条件下溶解，得到表面活性剂溶液Ⅰ；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚的质量与去离子水的体积比为1g:(100～150)mL；③、将十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，在温度为50℃～60℃的条件下溶解，得到表面活性剂溶液Ⅱ；所述的十二烷基硫酸钠的质量与去离子水的体积比为1g:(100～150)mL；④、在温度为90℃～100℃的条件下，将表面活性剂溶液Ⅰ与表面活性剂溶液Ⅱ混合均匀，得到分散液；所述的表面活性剂溶液Ⅰ与表面活性剂溶液Ⅱ的体积比为1:(0.8～1.5)；⑤、在温度为90℃～100℃的条件下，将分散液加入到聚乙烯蜡‑二甲苯溶液中混合，并在转速为1000rpm～1500rpm的条件下，机械搅拌120min～150min，得到混合液A；所述的聚乙烯蜡‑二甲苯溶液与分散液的体积比为1:(1.5～2)；⑥、向混合液A中继续加入分散液，在转速为1000rpm～1500rpm及温度为90℃～100℃的条件下，继续搅拌60min～120min，冷却至室温，得到混合液B；所述的混合液A与分散液的体积比为1:(1.5～2)；⑦、对混合液B离心并清洗，在温度为40℃～60℃的条件下，烘干8h～12h，得到聚乙烯蜡微球；二、电纺PVDF纤维薄膜的制备：①、纺丝液的配制：将PVDF粉末与N,N‑二甲基甲酰胺混合，在磁力搅拌器上搅拌6h～10h，得到纺丝液；所述的纺丝液中PVDF粉末的质量百分数为18％～22％；②、电纺纤维膜的制备：将纺丝液放入注射器中，然后置于纺丝机注射泵，在推进速率为0.2mL/h～0.5mL/h、纺丝电压为11kV～16kV、纺丝距离为18cm～22cm、纺丝温度为22℃～27℃及纺丝湿度为25％～35％的条件下，纺丝5h～10h，纺丝结束后，取下薄膜，在温度为90℃～130℃的鼓风烘箱中烘干5h～10h，得到PVDF电纺膜；三、薄膜表面涂覆微球层：将聚偏氟乙烯溶解于甲基吡咯烷酮溶剂中，然后加入聚乙烯蜡微球，搅拌并超声分散，得到聚乙烯蜡微球的悬浮液，将PVDF电纺膜平铺于旋涂机上，然后将聚乙烯蜡微球的悬浮液滴在PVDF电纺膜表面，每平方厘米滴1滴～2滴，在转速为500r/min～1000r/min的条件下，旋涂3min～5min，转移至烘箱中，在温度为40℃～60℃的条件下烘干，得到聚乙烯蜡微球/PVDF复合锂离子电池隔膜，即完成一种带有自关断功能的聚乙烯蜡微球/PVDF复合锂离子电池隔膜的制备方法；所述的聚偏氟乙烯与甲基吡咯烷酮溶剂的质量比为1:(40～60)；所述的聚乙烯蜡微球与甲基吡咯烷酮溶剂的质量比为1:(4～7)。