[发明专利]一种仿生态冬虫夏草腺苷含量的检测方法在审
| 申请号： | 201811296545.6 | 申请日： | 2018-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN109406652A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 龚欢;高永清;张婷婷;王芳 | 申请（专利权）人： | 宜昌山城水都冬虫夏草有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86 |
| 代理公司： | 宜昌市慧宜专利商标代理事务所(特殊普通合伙) 42226 | 代理人： | 彭娅 |
| 地址： | 443300 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及仿生态中药材分析领域，特别涉及一种仿生态冬虫夏草腺苷含量的检测方法，方法为高效液相色谱，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18/ZORBAX Eclipse XDB C18，规格为4.6×250mm，5μm；流动相：A:B=85:15（0.01mol/l磷酸二氢钠68.5ml与0.01mol/l磷酸氢二钠31.5ml，pH8.5，为流动相A，甲醇为流动相B）；检测波长260nm；柱温：25℃，进样量：5ul；流速：1.000ml/min；等度洗脱程序。采用本发明方法，主峰与相邻杂质峰能完全分离，方法准确度、精密度高。 | ||
| 搜索关键词： | 仿生态 流动相 冬虫夏草 腺苷 检测 十八烷基硅烷键合硅胶 高效液相色谱 磷酸二氢钠 磷酸氢二钠 准确度 等度洗脱 完全分离 进样量 色谱柱 填充剂 杂质峰 波长 甲醇 柱温 主峰 中药材 分析 | ||
【主权项】：
1.一种仿生态冬虫夏草腺苷检测方法，其特征在于，包括：1）高效液相色谱；2）填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；3）色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18 /ZORBAX Eclipse XDB C18；内径4.6 mm，粒径5 um，柱长：250㎜；4） 流动相：0.01mol/l磷酸二氢钠68.5ml与0.01mol/l磷酸氢二钠31.5ml， pH 8.5，为流动相A；甲醇为流动相B，流动相A与流动相B以85:15的比例离线混合；5）检测波长：260nm；6）柱温：25℃；7）流速：1.000ml/min8）进样量：5ul9）等度洗脱程序；运行时间：不低于有效成分峰出峰时间的2倍；10）供试品前处理：称取供试品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置50ml磨口平底烧瓶中，精密加入90%甲醇溶液10ml，密塞，摇匀，称定重量，加热（温度85℃）回流30min，放冷，再称定重量，用90%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，过0.45um有机系滤头，取续滤液作为供试品溶液；精密称取腺苷对照品适量，加90%甲醇溶液配制成每1ml含20ug的溶液；11）限度：腺苷含量不得低于0.010%。
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