[发明专利]一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺

摘要

本发明公开了一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺，取车间制备好的纯度大于99%的精亚胺原料和双磷配体、铱盐催化剂，以60000:1的投加质量比例投入到配料釜中，使用氮气置换高压喷射系统内的空气后，将物料压进高压喷射器内，再使用氢气置换氮气，然后持续通入氢气使高压喷射系统的压力维持在4.0~4.5MPa，开启换热器的蒸汽阀门进行升温，升温到46℃~50℃，关闭蒸汽阀门，升温过程中精亚胺与氢气在催化剂的作用下，生成胺醚，然后保温、保压反应2小时，再使用循环水将高压喷射系统的温度降至40℃后，通过管道转移至成品储罐，然后对高压喷射系统进行泄压、氮气置换，此方法用于亚胺加氢制备手性中间体胺醚，达到降低生产成本，增加安全系数的目的。

主权项

1.一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，添加原料、催化剂：取车间制备好的纯度大于99%的精亚胺原料加入配料釜内，然后打开配料釜的固体催化剂入口阀门，投入双磷配体、铱盐催化剂，投入的双磷配体与铱盐催化剂的质量比例为2:1；步骤二，氮气置换及装置吹扫：用0.1~0.2MPa压力的氮气通入配料釜，置换出配料釜内的空气，之后打开配料釜的出料口阀门，用大于0.2MPa压力的氮气将配料釜内物料压至高压喷射器内，物料完全转移入高压喷射器后对高压喷射器、配料釜、循环泵和换热器构成的高压喷射系统进行5~8分钟吹扫；步骤三，加氢置换：开启氢气进气阀门及氢气出气阀门，向步骤二中的高压喷射系统中通入0.2~0.3MPa压力的氢气，氢气由氢气进气阀门进入，由氢气出气阀门流出，完成对高压喷射系统中氮气的置换；步骤四，胺醚合成：保持氢气进气阀门开启，氢气出气阀门关闭，持续通入氢气使高压喷射系统的压力维持在4.0~4.5MPa；开启换热器的蒸汽阀门进行升温，升温到46℃~50℃，关闭蒸汽阀门，通过高压喷射器将气液充分进行混合，喷射到釜内并含有大量微小气泡，升温过程中精亚胺与氢气在催化剂的作用下，生成胺醚，反应结束后多余的气体从气泡中释放到釜内上方，待下次进液体物料时重新被吸入高压喷射器的文丘里装置内，与液体进行混合；步骤五，降温及泄压置换：使用换热器循环水对高压喷射系统进行降温，当温度降至40℃时，将合成制得的胺醚转移至成品储罐，然后开启放空阀，放空至常压，使用氮气排出高压喷射系统内的氢气，氮气压力设置为0.2~0.3MPa。