[发明专利]一种抗迟发型运动障碍用药物舍吲哚中间体的制备方法有效
申请号: | 201811283435.6 | 申请日: | 2018-10-31 |
公开(公告)号: | CN109433267B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 王兴通;刘克;王品虎;刘欣;张东利 | 申请(专利权)人: | 河南立诺制药有限公司 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J31/28;B01J35/02;B01J37/08;C07D209/08 |
代理公司: | 深圳市兰锋盛世知识产权代理有限公司 44504 | 代理人: | 罗炳锋 |
地址: | 463000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明属于药学技术领域,具体涉及一种抗迟发型运动障碍用药物舍吲哚中间体的制备方法。本发明采用2‑甲基咪唑和铜盐为原料在甲醇中反应后经煅烧制备出碳化咪唑骨架铜材料,然后与聚乙烯吡咯烷酮和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵形成聚乙烯吡咯烷酮包覆的碳化咪唑骨架铜多孔晶体材料;然后将聚乙烯吡咯烷酮包覆的碳化咪唑骨架铜多孔晶体材料作为催化剂用于催化5‑氯吲哚与对溴氟苯缩合制备5‑氯‑1‑(4‑氟苯基)‑1H‑吲哚;本发明制备的催化剂催化效率高,用量为5‑氯吲哚重量的千分之五十左右即可在4‑6h使反应达到平衡,且催化剂能够回收套用。 | ||
搜索关键词: | 一种 发型 运动障碍 用药 吲哚 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种聚乙烯吡咯烷酮包覆的碳化咪唑骨架铜多孔晶体材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:1)在甲醇溶剂中加入50mmol 2‑甲基咪唑和10mmol铜盐在40‑60℃搅拌反应12‑24h,然后停止搅拌静置,过滤、减压干燥至恒重后置于煅烧炉中在氮气氛围下于600‑700℃煅烧2‑3h,以3‑5℃/min的降温速率降温至室温得碳化咪唑骨架铜材料;2)在80%V甲醇的水溶液中加入碳化咪唑骨架铜材料0.1‑0.4g、1.0g聚乙烯吡咯烷酮K30、0.1‑0.2g十六烷基三甲基溴化铵搅拌均匀后升温至回流反应10‑24h,然后减压浓缩至干得粉末状聚乙烯吡咯烷酮包覆的碳化咪唑骨架铜多孔晶体材料。
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