[发明专利]一种准确快速测定铝电解质中钙含量的方法

摘要

本发明公开了一种准确快速测定铝电解质中钙含量的方法，铝电解质试样用高氯酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽后用盐酸和水溶解，在氯化锶存在下于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气‑乙炔富燃性火焰进行钙量测定。本发明步骤简单，操作方便，降低了检测成本，提高了工作效率，可用于标准样品和小批量生产试样的分析。本发明的测定方法，测定准确度高、测定更加简便快捷，尤其适用于质量分数为0.05％～5.0％的钙含量的测定。

主权项

1.一种准确快速测定铝电解质中钙含量的方法，其特征在于，其主要步骤如下：(1)试样处理：铝电解质试样经研磨过200目筛，并在110℃干燥2h；(2)钙标准溶液配制:称取4.9946g预先在110℃烘干2h的基准碳酸钙于250mL烧杯中，加少量水，滴加HCl溶液溶解完全，再过量5mL，加热煮沸，去除二氧化碳，冷却，转移入1000mL容量瓶中，以水定容，并贮存于聚乙烯瓶中，配得钙标准溶液A，此钙标准溶液A 1mL含钙2.00mg；移取50.00mL钙标准溶液A于500mL容量瓶中，以水稀释，定容，贮存于聚乙烯瓶中，配得钙标准溶液B，此钙标准溶液B 1mL含钙0.2mg；(3)待测试样溶液配制：称取步骤(1)干燥过的试样m0并置于铂皿中，加少量水润湿，加入4mL HClO4，低温加热并冒白烟，加热过程中不时摇动，加热蒸干至白烟冒尽，冷却，加入5mL HCl溶液和20mL水，加热溶解盐类，将溶液用中速定量滤纸过滤于V0容量瓶中，以水定容,随同试样做空白试验；(4)工作曲线的绘制：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钙标准溶液B，分别置于一组50mL容量瓶中，各加入0.5mL HCl和5mL的氯化锶溶液，以水定容；在原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气‑乙炔富燃性火焰测量其吸光度，减去试剂空白吸光度后，以钙量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；(5)测定：移取V1待测试样溶液并置于50mL容量瓶中，加入5mL浓度为100g/L的氯化锶溶液，以水定容，在原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气‑乙炔富燃性火焰测量其吸光度，减去空白吸光度从工作曲线上查出相应的钙量m1；(6)数据处理：按下式计算钙的百分含量：式中：m1━从工作曲线上查得的钙量，mg；m0━试样量，g；V1━分取试液的体积，mL；V0━试液的总体积，mL。