[发明专利]一种6-三氟甲基烟酸的合成方法在审
| 申请号： | 201811201048.3 | 申请日： | 2018-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN109160897A | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 徐桂清;周应杰;毛龙飞;王家豪 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司： | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人： | 胡剑辉 |
| 地址： | 453007 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成6‑三氟甲基烟酸的方法，具体步骤为三氟乙酸在五氯化磷作用下与乙烯基乙醚进行加成‑消除反应得4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮；乙二胺与氰基乙酸在加热条件下进行加成‑消除反应先得到3‑(二乙基氨基)丙烯腈；3‑(二乙基氨基)丙烯腈和4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮进行Stork烷基化反应得到2‑((二乙基氨基)亚甲基)‑6,6,6‑三氟‑5‑氧代‑3‑己烯腈；2‑((二乙基氨基)亚甲基)‑6,6,6‑三氟‑5‑氧代‑3‑己烯腈在乙酸铵作用下缩合成环得到6‑三氟甲基烟腈；6‑三氟甲基烟腈再进行氰基水解反应得到6‑三氟甲基烟酸。本发明的合成工艺更加经济、环保、高效且简便。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟甲基 二乙基氨基 烟酸 消除反应 合成 丙烯腈 亚甲基 乙氧基 丁烯 己烯 加成 烟腈 烷基化反应 乙烯基乙醚 合成工艺 加热条件 氰基水解 氰基乙酸 三氟乙酸 五氯化磷 乙二胺 乙酸铵 环保 | ||
【主权项】：
1.一种6‑三氟甲基烟酸的合成方法，其特征在于具体步骤为：步骤(1)三氟乙酸在五氯化磷作用下与乙烯基乙醚进行加成‑消除反应得4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮；步骤(2)乙二胺与氰基乙酸在加热条件下进行加成‑消除反应先得到3‑(二乙基氨基)丙烯腈；步骤(3)3‑(二乙基氨基)丙烯腈和4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮进行Stork烷基化反应得到2‑((二乙基氨基)亚甲基)‑6,6,6‑三氟‑5‑氧代‑3‑己烯腈；步骤(4)2‑((二乙基氨基)亚甲基)‑6,6,6‑三氟‑5‑氧代‑3‑己烯腈在乙酸铵作用下缩合成环得到6‑三氟甲基烟腈；步骤(5)6‑三氟甲基烟腈再进行氰基水解反应得到6‑三氟甲基烟酸。
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