[发明专利]一种玉屏风颗粒的质量检测方法

摘要

本发明属于药材检测领域，具体涉及一种玉屏风颗粒的质量检测方法。所述玉屏风颗粒的质量检测包括性状检测、薄层色谱检测、指纹图谱检测和含量限定检测。本发明一种玉屏风颗粒的质量检测方法，采用薄层色谱通过一个方法可一次性鉴定黄芪和防风2种中药，准确性高、实用性强；采用超高效液相色谱可统一测定玉屏风颗粒的指纹图谱和成分含量，经过方法学考察，本发明含量测定方法精密度高、稳定性好、重复性优秀，并且显著的减少了分析检测的时间，对玉屏风颗粒质量标准的制定具有重要的意义。

主权项

1.一种玉屏风颗粒的检测方法，其特征在于，所述玉屏风颗粒的检测包括性状检测、薄层色谱检测、指纹图谱检测和含量限定检测，各项检测具体如下：①、性状检测：浅黄色至棕红色的颗粒，味涩而后甘；②、薄层色谱检测：以毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、异黄芪皂苷Ⅰ和异黄芪皂苷Ⅱ为对照品对玉屏风颗粒中的黄芪进行鉴别；以升麻素、升麻素苷和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷为对照品对玉屏风颗粒中的防风进行鉴别；③、指纹图谱检测：以超高效液相色谱测定玉屏风颗粒的指纹图谱，以16个共有峰为特征峰对玉屏风颗粒中的黄芪、防风和白术进行鉴别；④、含量限定检测：采用超高效液相色谱测定玉屏风颗粒中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5‑O‑甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷含量、毛蕊异黄酮含量、亥茅酚苷、芒柄花素和白术内酯Ⅲ的含量；其中，所述②薄层色谱检测的方法包括以下步骤：S1、供试品制备：取玉屏风颗粒0.8～1.2g，加入甲醇16～24ml，超声30min，过滤，滤液蒸干后加10ml水溶解，用乙酸乙酯萃取4～5次，每次20ml，合并乙酸乙酯层，用水洗2～3次，每次40ml，收集乙酸乙酯层蒸干，定容至1ml，作为供试品1溶液；收集水层溶液，用水饱和正丁醇萃取4～5次，每次20ml，合并正丁醇层，用正丁醇饱和水溶液洗2～3次，每次40ml，收集正丁醇层蒸干，定容至1ml，作为供试品2；S2、对照品制备：取毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、异黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅱ、升麻素、升麻素苷和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷溶于甲醇制成含量为1.5～18μg/ml的混合对照品溶液；S3、薄层检测：取步骤S1所得供试品1、2及步骤S2所得对照品溶液10μl，以三氯甲烷‑甲醇‑水体积比为(15～25):(5～10):(2～5)的溶液为展开剂，在10℃条件下展开，以10％硫酸乙醇溶液作为显色剂，105℃烘至斑点显色清晰；所述③指纹图谱检测和④含量限定检测中，超高效液相色谱的条件为：采用超高效液相色谱，以PDA作为检测器，以规格为1.8μm，2.1×150mm的ACQUITY UPLC^@BEH C18作为色谱柱，设置柱温为30℃，检测波长为220nm，进样量为1μl，流速为0.2ml/min，以水为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱的条件为0～7min，流动相A为90～80％；7～18min，流动相A为80～70％；18～27min，流动相A为70～30％；27～30min，流动相A为30％。