[发明专利]气相色谱仪FPD检测器和ECD检测器共用的检测方法

摘要

气相色谱仪FPD检测器和ECD检测器共用的检测方法，该方法是在配置有FPD检测器和ECD检测器的TRACE1310气相色谱仪中，控制FPD检测器和ECD检测器同时工作，同时进行有机磷类农药、有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测。本发明实现了FPD检测器和ECD检测器同时检测，解决了长期以来FPD检测器和ECD检测器只能分别工作的问题，大大提高了检测分析工作效率，又能保证检测结果的准确性、可靠性，同时避免反复拆卸对仪器造成的损伤和污染。

主权项

1.气相色谱仪FPD检测器和ECD检测器共用的检测方法，其特征在于，该方法是在配置有FPD检测器和ECD检测器的TRACE1310气相色谱仪中，控制FPD检测器和ECD检测器同时工作，同时进行有机磷类农药、有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测，具体步骤如下：(1)开启相应辅助设备：采用配置有FPD检测器和ECD检测器的TRACE1310气相色谱仪，开启稳压器电源，打开空气压缩机电源，打开为仪器供应载气的氮气瓶气阀和为FPD检测器供应燃气的氢气瓶气阀，调整合适的分压阀压力；(2)建立FPD检测器和ECD检测器同时工作的方式：调整仪器状态，设定FPD检测器和ECD检测器的检测条件，具体为设定FPD检测器进样口温度220℃、检测器温度270℃，载气为N2，载气流速为1.5ml/min，燃气种类为H2，燃气流速为95ml/min，助燃气种类为Air，助燃气流速为115ml/min，进样方式采用不分流进样；设定ECD检测器进样口温度200℃、检测器温度320℃，载气为N2，载气流速为1.5ml/min，进样方式采用分流进样，分流比10:1；FPD检测器端选用100％聚二甲基硅氧烷TR‑1色谱柱，规格为30m×0.25mm×1.0μm，ECD检测器端选用5％苯基聚硅氧烷TR‑5色谱柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；设置100％二甲基硅氧烷TR‑1色谱柱和5％苯基聚硅氧烷TR‑5色谱柱的柱温初始温度为100℃、最高温度为270℃；监视基线时间大于3小时，FPD检测器基线值稳定在小于30pA*min的数值，ECD检测器基线值稳定在小于5kHz*min的数值；尝试进样检测，FPD检测器端检测丙酮纯溶剂，ECD检测器端检测正己烷纯溶剂；(3)配制标准工作溶液：将‑18℃下储存的多个有机磷标准母液、有机氯和拟除虫菊酯标准母液置于室内回温至室温，采用逐级稀释法配制成两组混标；一组为有机磷类农药混标，其组分为甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、乐果、敌敌畏、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、毒死蜱、氧化乐果、乙酰甲胺磷，浓度为0.1μg/m，另一组为有机氯和拟除虫菊酯类农药混标，其组分为四种六六六、氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、五氯硝基苯、腐霉利、乙烯菌核利，浓度为0.1μg/m；(4)同时检测有机磷类农药和有机氯和拟除虫菊酯类农药：将有机磷类农药混标移至FPD检测器，将有机氯和拟除虫菊酯类农药混标移至ECD检测器，控制100％二甲基硅氧烷TR‑1色谱柱和5％苯基聚硅氧烷TR‑5色谱柱的柱温升温程序，柱温在100℃保持1min,以25℃/min升至150℃，保持2min，再以6℃/min升至270℃，保持8min；在100℃保持1min初始温度下，甲胺磷和敌敌畏实现良好的基线分离；在270℃，农药残留项目氟胺氰菊酯、溴氰菊酯出峰完整，既检测了有机磷类农药，又检测了有机氯和拟除虫菊酯类农药。