[发明专利]一种生产邻苯二胺的方法

摘要

本发明公开一种生产邻苯二胺的方法，通过使用Pd‑Ni双金属负载的氧化石墨烯催化剂在甲醇作为溶剂条件下加氢还原邻硝基苯胺，所述反应通过加压反应釜(R1)后，产物体系经过过滤器(F1)分离出固体催化剂循环，滤液被泵入精馏塔(T1)，常压蒸馏出甲醇溶剂循环作为反应溶剂，负压蒸馏出产品邻苯二胺，冷凝回收产品待用；反应釜内壁以及搅拌桨均具有聚四氟乙烯涂层。本发明解决了邻苯二胺的工业催化和生产的问题，具有广阔工业应用前景。

主权项

1.一种生产邻苯二胺的方法，其特征在于：在釜式反应器R1中加入溶剂甲醇与原料邻硝基苯胺，邻硝基苯胺(质量)与甲醇(体积)比为0.1‑0.3kg/L，反应釜内壁具有聚四氟乙烯涂层，搅拌桨具有聚四氟乙烯涂层；催化剂为Pd‑Ni双金属负载的氧化石墨烯(简称Pd‑Ni/GO)；其用量为邻硝基苯胺质量的0.05‑2％；通过管线P1通入N2吹扫，置换反应釜内空气，完成后关闭管线P1，通过管线P2通入H2，置换氮气，关闭泄气阀，升至预定H2压力；氢气压力为0.5‑3MPa，反应温度为60‑120℃，反应时间为2‑5h；反应结束后，通过过滤器F1回收催化剂，无需进一步处理，直接循环使用；滤液被泵入精馏塔T1，塔釜控温100℃，常压精馏溶剂甲醇，通过P5以及冷凝器回收甲醇，除水，循环作用做反应溶剂；塔釜升温至180℃，塔顶160℃，充分排除甲醇，5min后关闭P5管线阀门；开启真空泵B1，负压精馏邻苯二胺，塔内压力60‑90KPa，邻苯二胺经过管线P6收集。