[发明专利]一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的制备方法，包括以下步骤：将穿心莲草依次经过粉碎、提取、脱色、浓缩、粗结晶、精制后制得穿心莲内酯精制品；在吡啶中加入穿心莲内酯精制品和琥珀酸酐，在惰性气体的保护下，搅拌升温至回流状态，控温反应4h～6h，反应结束后冷却至65℃～75℃，倒入PH值为5～6盐酸溶液中搅拌分散，经洗涤、过滤、浸泡、干燥后得到粗制品；将粗制品加入醇溶剂中溶解，加入活性炭，加热回流后过滤，得到滤液；将滤液冷却至‑25℃～‑20℃，在0℃下用真空泵去除醇溶剂，得到精制品。采用本发明中的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯制得的穿琥宁中吡啶的残留量更少，从而保证产品的药效与稳定性。

主权项

1.一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将穿心莲草粉碎置于动态逆流提取装置中，以甲醇为溶剂，进行动态逆流提取，收集提取液；S2、将步骤S1所得的提取液缓慢加入装有活性炭的层析柱内进行脱色，收集脱色液；S3、将步骤S2所得的脱色液减压浓缩回收溶剂至60℃时热测相对密度为1.3～1.4，得穿心莲内酯浓缩物；S4、向步骤S3所得的浓缩物中加入80％甲醇，加热搅拌溶解后，过滤，滤液结晶，得穿心莲内酯粗制品；S5、向步骤S4所得的穿心莲粗制品溶于80％甲醇，加热搅拌溶解后，得到粗制品溶解液缓慢加入装有活性炭的层析柱内进行第二次脱色，收集脱色液，再经12次重结晶，干燥得穿心莲内酯精制品；S6、将琥珀酸酐和步骤S5所得的穿心莲内酯精制品加入吡啶中，在惰性气体的保护下，搅拌升温至回流状态，控温反应4h～6h，反应结束后冷却至65℃～75℃，制得反应液；S7、将步骤S6所得的反应液倒入PH值为5～6的盐酸溶液中搅拌分散，得到固体物质；S8、将步骤S7所得的固体物质经洗涤、过滤、浸泡、干燥后得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗制品；S9、将步骤S8所得的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗制品加入醇溶剂中溶解，加入活性炭，加热回流30min后过滤，得到滤液；S10、将步骤S9所得的滤液冷却至‑25℃～‑20℃，在0℃以下用真空泵去除醇溶剂，即得脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯精制品。