[发明专利]一种从甜菊叶中分离甜菊糖苷并联产绿原酸的工艺

摘要

本发明公开了一种从甜菊叶中分离甜菊糖苷并联产绿原酸的工艺，包括甜菊糖苷的分离及绿原酸副产品的制备，具体包括以下步骤：1）将甜菊叶粉碎，用5‑10份50‑80℃的水提取三次，过滤得提取滤液B；2）提取滤液B过大孔吸附树脂，用50‑85%乙醇解吸得第一次解吸液D，剩余为吸附剩液C；3）将第一次解吸液D浓缩、结晶、离心，并脱色、层柱纯化后，再浓缩、重结晶、离心，喷雾干燥、粉碎、筛分，得甜菊糖苷成品H；4）调节吸附剩液C的pH到3‑4，经大孔吸附树脂吸附‑解吸，喷雾干燥，得绿原酸副产品J。本发明采用结晶‑重结晶的方法从甜菊叶浸提液中提纯出甜菊糖苷成品，还在分离甜菊糖苷的废液中提取出绿原酸副产品，实现一厂多产的效用，利于工业化应用。

主权项

1.一种从甜菊叶中分离甜菊糖苷并联产绿原酸的工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)提取：将甜菊叶用粉碎机粉碎，过10目筛，得甜菊叶粗粉A；取重量份为1份的甜菊叶粗粉A，采用5‑10份50‑80℃的水搅拌提取三次，合并三次提取液，过300目布袋过滤器，得澄清的提取滤液B；2)一次吸附分离：将提取滤液B上大孔吸附树脂，吸附饱和后，停止上料，用水洗吸附饱和的大孔吸附树脂，并将水清洗液与经过吸附处理的提取滤液B混合，得吸附剩液C；将水洗后的大孔吸附树脂，用50‑85％乙醇解吸，收集得第一次解吸液D。3)结晶、分离：将第一次解吸液D减压浓缩至甜菊叶粗粉A重量份的2‑3倍，加入95％乙醇结晶5‑12小时；将结晶料用离心机离心，95％乙醇淋洗，得甜菊糖苷粗品E；4)脱色、纯化：将甜菊糖苷粗品E用95％乙醇溶解，溶解液经过中性氧化铝过滤，再用95％乙醇淋洗，得脱色纯化液；将脱色纯化液加入层析硅胶，搅拌后浓缩至干，加入到空白硅胶上，用乙酸乙酯：异丙醇梯度洗脱，并用HPLC跟踪分析，收集得甜菊糖苷料液F；5)重结晶、分离：将甜菊糖苷料液F浓缩至高浓度，加入80％‑90％乙醇，重结晶24‑48小时；将结晶好的物料用离心机离心，得甜菊糖苷湿品G；6)干燥、制粉：将甜菊糖苷湿品H加水溶解，经喷雾干燥制得甜菊糖苷干品；将甜菊糖苷干品粉碎，经80目筛分，得甜菊糖苷成品H；7)二次吸附分离：将2)所得的吸附剩液C，加入酸性缓冲溶液，调节pH到3‑4，倒入洗净的大孔吸附树脂中，吸附饱和后，停止上料，先用水洗大孔吸附树脂，再用60‑80％乙醇解吸，收集得第二次解吸液I。8)喷雾干燥：将第二次解吸液I浓缩，回收乙醇后，得到浓缩液，喷雾干燥后，得粉末状的绿原酸副产品J。