[发明专利]一种氘标记D9

摘要

本发明属于食品安全和标准品合成领域，公开了一种氘标记D9‑盐酸克伦特罗的合成方法。该方法以3，5‑二氯‑4‑氨基苯乙酮为原料，经溴化、D9‑叔丁胺化、还原三步反应生成氘标记D9‑盐酸克伦特罗。该方法操作简单，反应条件温和(大部分是在室温下反应)，反应路线合理，工艺选进，处理方法简单，产品易于提纯。同时将D9‑盐酸克伦特罗合成过程中的核心原料D9‑叔丁胺的总转化率由4.2％提升至40％，收率也提升到64％，具有良好的经济价值和社会价值。

主权项

1.一种氘标记D9‑盐酸克伦特罗的合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1)3，5‑二氯‑4‑氨基苯乙酮和溴化试剂在溶剂存在条件下发生溴化反应，然后将所得反应液纯化即得3，5‑二氯‑4‑氨基‑α‑溴代苯乙酮；(2)在溶剂存在条件下，3，5‑二氯‑4‑氨基‑α‑溴代苯乙酮和D9‑叔丁胺在室温下发生反应，反应结束后过滤，将所得滤液酸化处理即得到稳定同位素标记4‑氨基‑α‑D9‑叔丁基氨‑3，5‑二氯苯乙酮盐酸盐；(3)将4‑氨基‑α‑D9‑叔丁基氨‑3，5‑二氯苯乙酮盐酸盐溶于溶剂中，得溶液A，调节溶液A的pH为中性，然后加入还原剂，发生还原反应，反应结束后将所得反应液纯化即得目标产物氘标记D9‑盐酸克伦特罗。