[发明专利]一种氮化硅陶瓷材料的增韧处理工艺

摘要

本发明公开了一种氮化硅陶瓷材料的增韧处理工艺，通过反应将二氧化硅包裹在碳纤维表面，与烧结助剂在高温下形成低温共融液相，一方面可以通过此液相完成液相烧结促进氮化硅陶瓷的致密化，使碳纤维更好的融合于氮化硅陶瓷中，提高陶瓷的断裂韧性；另一方面，二氧化硅发生玻璃态转变后，在碳纤维表面形成氧化硅保护层，提高了碳纤维的抗氧化性能，从而进一步起到了增强增韧的作用。

主权项

1.一种氮化硅陶瓷材料的增韧处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）将20‑30重量份的碳纤维加入到100‑200重量份的丙酮中，升温至 60‑80℃，搅拌回流40‑50h，过滤，用丙酮清洗2‑5次，在真空干燥箱中干燥4‑8h后将所得碳纤维加入到80‑120重量份浓硝酸中，在60‑90℃反应2‑4h，过滤，用去离子水水洗至中性，干燥至恒重备用；（2）将 20‑30重量份1,4‑对苯二异氰酸酯和3‑5重量份甲苯，超声分散25‑45min后，加入步骤（2）所得碳纤维及10‑20重量份二月桂酸二丁基锡，30‑50℃下搅拌反应4‑7h，过滤，产物用无水甲苯反复冲洗2‑5次，干燥至恒重备用；（3）取40‑60重量份纳米二氧化硅，加入 100‑150重量份的1,4‑二氧六环中进行超声分散1‑3h后，加入步骤（2）所得碳纤维、5‑10重量份三乙胺，30‑50°C 下反应20‑30h，过滤，产物用无水 1,4‑二氧六环反复冲洗2‑5次，干燥直至恒重；（4）将85‑100重量份的α相 Si3N4粉、5‑8份烧结助剂、步骤（3）所得物和300‑400重量份乙醇放入滚筒式球磨机上球磨2‑3h，将球磨后的浆料干燥1‑2h后，研磨，过100‑200目筛，备用；（5）将步骤（4）所得物称重等分，装入石墨模具中，对模具预置 20‑40MPa 的压力，并抽真空至 3‑6Pa，然后开始通电升温，脉冲输出电压范围 2‑12V，输出电流范围 0‑5000A，在烧结至1300‑1500℃后，升压至40‑60MPa，5‑10min后冷却即可。