[发明专利]一种6;6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810929419.3 申请日: 2018-08-10
公开(公告)号: CN108997375A 公开(公告)日: 2018-12-14
发明(设计)人: 杨栽根;晏金华;郭靖宁;张帅;乔晓光;包建华 申请(专利权)人: 潍坊奥通药业有限公司
主分类号: C07D499/04 分类号: C07D499/04;C07D499/86
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 武欢欢
地址: 261311 山东省潍坊市*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明提供一种6,6‑二氢青霉烷酸二苯甲酯‑S‑亚砜的全新制备方法,包括以下步骤:加料,催化氢化还原脱卤反应,过滤、浓缩,冷却、打浆,抽滤、干燥;所述加料,将6‑卤代青霉烷酸二苯甲酯‑S‑亚砜溶于溶剂B中,再加入碱A、钯催化剂、水a;所述过滤、浓缩,反应毕,过滤回收钯催化剂,滤液减压浓缩回收溶剂B;所述冷却、打浆,再加入低极性溶剂C和水b后,再进行冷却、打浆。所述抽滤、干燥,打浆结束后,过滤、干燥,得到6,6‑二氢青霉烷酸二苯甲酯‑S‑亚砜。本发明采用了催化氢化代替了目前常用的锌粉脱卤法,抑制了副反应的发生,大大降低了三废的产生量,本发明的摩尔收率和产品纯度远高于现有技术。
搜索关键词: 打浆 苯甲酯 青霉烷 亚砜 过滤 冷却 钯催化剂 加料 抽滤 制备 浓缩 催化氢化还原 低极性溶剂 卤代青霉烷 产品纯度 催化氢化 过滤回收 回收溶剂 脱卤反应 副反应 溶剂 收率 脱卤 锌粉
【主权项】:
1.一种6,6‑二氢青霉烷酸二苯甲酯‑S‑亚砜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:加料,催化氢化还原脱卤反应,过滤、浓缩,冷却、打浆,抽滤、干燥;所述加料,将6‑卤代青霉烷酸二苯甲酯‑S‑亚砜溶于溶剂B中,再加入碱A、钯催化剂、水a;所述过滤、浓缩,反应毕,过滤回收钯催化剂,滤液减压浓缩回收溶剂B;所述冷却、打浆,加入低极性溶剂C和水b后,再进行冷却、打浆;所述抽滤、干燥,打浆结束后,过滤、干燥,得到6,6‑二氢青霉烷酸二苯甲酯‑S‑亚砜。
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