[发明专利]一种松香基TDI型水性聚氨酯微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种松香基TDI型水性聚氨酯微球的制备方法。以松香等为原料经改性得到松香基TDI型水性聚氨酯，然后在聚乙烯吡咯烷酮以及引发剂作用下与苯乙烯共聚得到松香基TDI型水性聚氨酯微球。本发明最显著的特点是以松香等为原料制备得到粒径较小、单分散性和球形均较好的离子型水性聚氨酯微球。这不仅赋予了松香和聚氨酯更为广泛的应用，而且合成的水性聚氨酯微球可以应用在药物负载与释放、金属离子吸附、污水处理等领域。

主权项

1.一种松香基TDI型水性聚氨酯微球的制备方法，其特征在于具体步骤为：将3.20～1.60质量份松香基TDI型水性聚氨酯、0.80～2.40质量份化学纯苯乙烯、0.08～0.32质量份化学纯聚乙烯吡咯烷酮以及0.02～0.08质量份分析纯偶氮二异丁腈置于烧杯中，加入40～60质量份蒸馏水，超声分散10分钟混合均匀，然后将混合液加入反应釜中，在N2保护作用下加热至80～100℃，设置转速为200 r·min‑1，反应持续4～10小时，最后在10000 r·min‑1转速下离心分离15分钟，用蒸馏水洗涤3～5次、离心分离，自然晾干得到平均粒径为85～200 nm松香基TDI型水性聚氨酯微球；所述松香基TDI型水性聚氨酯的制备方法步骤为：（1）将100.0质量份松香加入到装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计、氮气保护装置的反应釜中，加热熔化后在400 r·min‑1下进行搅拌，加热至230℃后，开始缓慢滴加28.60质量份化学纯丙烯酸，持续1小时，滴加完毕后使其在230℃下继续反应2小时，待温度降至200℃出料，得到丙烯酸松香加成物；（2）在反应釜中将108.51质量份步骤（1）所得丙烯酸松香加成物溶解于191.86质量份分析纯甲苯中，加入82.40质量份纯度97%甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.54质量份分析纯三乙胺和0.41质量份分析纯1,4‑对苯二酚，升温至120℃，反应4小时，测酸值为2.40 mgKOH/g，旋转蒸发除去甲苯，即得到松香基多元醇；（3）将30.00质量份步骤（2）所得松香基多元醇、0.21质量份化学纯二丁基二月桂酸锡和100.00质量份分析纯丙酮加入反应釜中，在N2保护下加热至30℃，加入11.89质量份实验试剂甲苯‑2,4‑二异氰酸酯，设置转速为400 r·min‑1，待‑NCO含量降至理论值，加入4.61质量份分析纯2,2‑二羟甲基丙酸并升温至55℃，反应至‑NCO含量降为0，降温至18℃，加入3.48质量份分析纯三乙胺中和10分钟，在1300 r·min‑1机械搅拌下加入200 mL去离子水乳化分散30分钟，减压蒸馏除去丙酮，得到松香基TDI型水性聚氨酯，测固体质量百分比为18.20 %。