[发明专利]类水滑石纳米片@ZIF-67复合材料修饰电极及其制备方法和检测应用

摘要

本发明公开了一种类水滑石纳米片@ZIF‑67复合材料修饰电极及其制备方法和同时检测萘酚异构体的应用。即在甲酰胺中剥离后的类水滑石纳米片上原位生长ZIF‑67制备所述钴铝类水滑石纳米片@ZIF‑67复合物，并以该复合物制备相应的修饰玻碳电极，所得修饰电极发挥了类水滑石纳米片和ZIF‑67的协同作用，实现了对萘酚异构体的高灵敏同时检测，其中α‑萘酚检测的线性范围为3×10‑7～1.5×10‑4mol/L，检测限为62nmol/L；β‑萘酚检测的线性范围为3×10‑7～1.5×10‑4mol/L，检测限为94nmol/L。本发明的修饰电极制备方法简单，条件易于控制，检测的线性范围宽，检测限低，检测方法的稳定性好，灵敏度高。

主权项

1.一种类水滑石纳米片@ZIF‑67复合材料修饰电极，其特征在于所述类水滑石纳米片@ZIF‑67复合材料修饰电极由玻碳电极为基底电极，类水滑石纳米片@ZIF‑67复合膜作为电极修饰材料而组成；所述类水滑石纳米片@ZIF‑67复合材料是在甲酰胺中剥离后的类水滑石纳米片上原位生长ZIF‑67制备所得；所述玻碳电极记为GCE；所述类水滑石纳米片为钴铝类水滑石纳米片记为CoAl‑LDHNS；所述类水滑石纳米片@ZIF‑67复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)CoAl‑LDHNS的制备将二价金属盐Co(NO3)2·6H2O和三价金属盐Al(NO3)3·9H2O按一定的摩尔比溶于一定体积的甲酰胺中，总金属离子浓度为0.03mol/L，再用适量0.1mol/L NaOH溶液滴定，将溶液的pH调节至8.5，将得到的CoAl‑LDHNS胶体溶液离心洗涤后得CoAl‑LDHNS，备用；(b)CoAl‑LDHNS@ZIF‑67的制备称取一定量步骤(a)中所得CoAl‑LDHNS，置于盛有一定体积甲酰胺的烧杯中，超声4h得分散液A，再称取一定量的二甲基咪唑溶于相同体积的甲酰胺中得溶液B，在搅拌条件下，将溶液B按一定的速度匀速滴入上述分散液A中，反应液在50℃水浴条件下反应24h，再室温老化24h，5000rpm离心10min后，用去离子水和乙醇洗涤数次，在60℃干燥过夜，得CoAl‑LDHNS@ZIF‑67复合材料；(c)CoAl‑LDHNS@ZIF‑67复合材料修饰GCE的制备将基底电极打磨抛光成镜面，再用超纯水超声清洗，室温自然干燥后得处理好的GCE；将步骤(b)制备得到的CoAl‑LDHNS@ZIF‑67复合材料超声分散于去离子水中，制备浓度为1mg/mL的分散液，取2～20μL该分散液滴涂在步骤(c)中处理好的GCE表面，室温自然干燥后即得CoAl‑LDHNS@ZIF‑67复合膜修饰GCE。