[发明专利]半胱氨酸功能化的磁性中空铁酸锰纳米复合吸附剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种半胱氨酸功能化的磁性中空铁酸锰纳米复合吸附剂的制备方法，它包括MnFe2O4磁性颗粒的制备、磁性中空MnFe2O4纳米颗粒的制备及磁性中空MnFe2O4纳米颗粒表面半胱氨酸功能化处理等步骤，以粒径为150~250 nm的MnFe2O4为基体，用混酸为蚀刻剂制得中空复合材料，材料的孔径达到10~45 nm，比表面积达到26.67~92.08 m2/g，饱和磁化强度达到32.4~41.18 emu/g，与此同时，在中空结构的内外表面同步功能化了半胱氨酸，提升了材料对铅、铬等重金属离子的吸附效果，吸收率可达79~81.5%。本发明所述的制备方法是在传统水热法的基础上进行的衍生，其过程简单，产率高，避免了传统制备介孔材料时需另外加入造孔剂模板的程序，简化了工艺步骤，节约了资源，降低了成本。

主权项

1.一种半胱氨酸功能化的磁性中空铁酸锰纳米复合吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、MnFe2O4磁性颗粒的制备称取2.5 mmol MnCl2·4H2O和5 mmol FeCl3·6H2O溶于20mL乙二醇中，充分搅拌混合至溶液澄清，然后往溶液中加入3.6g CH3COONa和1.2g聚乙二醇，快速搅拌30分钟后，将溶液转移至25mL的聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，逐渐升温至200℃，保持8h；冷却至室温，将所得产物洗涤、真空干燥，制得150~250nm的球形MnFe2O4纳米颗粒，其饱和磁化强度为73.5~81.1 emu/g；步骤二、磁性中空MnFe2O4纳米颗粒的制备称取0.5g步骤一所制备的球形MnFe2O4纳米颗粒，将其分散于浓度为0.03~0.07mol/L的葡萄糖溶液中混合均匀，再将溶液转移至25mL的聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，在130~180℃下碳化4~5h后，冷却至室温；用乙醇反复洗涤至上清液澄清后，滴加混酸处理，经多次反复洗涤，得到中空的MnFe2O4纳米颗粒；步骤三、磁性中空MnFe2O4纳米颗粒表面半胱氨酸功能化处理称取0.5g步骤二所制备的磁性中空MnFe2O4纳米颗粒溶于100mL水中，加入浓度为1mol/L的HCl溶液，调节溶液的pH值至4.0~5.0；滴加5mL浓度为0.6~1.5mol/L半胱氨酸溶液，超声振荡30~50min后进行磁分离，将沉淀物用乙醇和水洗涤至中性，在40~60°C干燥20h，得到球形的半胱氨酸功能化的磁性中空MnFe2O4纳米复合吸附剂H‑MnFe2O4‑Cys颗粒。