[发明专利]超高效液相色谱－四级杆/高分辨质谱法测定花生中黄曲霉毒素和农药残留的方法在审
| 申请号： | 201810911450.4 | 申请日： | 2018-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN109932467A | 公开（公告）日： | 2019-06-25 |
| 发明（设计）人： | 胡巧茹;曹鹏;丛中笑;梁君妮;沙美兰;李晓玉;尹大路;于杰 | 申请（专利权）人： | 烟台出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 264000 山东省烟台市芝罘*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种花生中黄曲霉毒素和农药残留的检测方法，尤其涉及一种超高效液相色谱－四级杆/高分辨质谱法测定花生中黄曲霉毒素和农药残留的方法，其属于分析化学领域。一种超高效液相色谱－四级杆/高分辨质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素和11种农药残留的方法，运用高效液相色谱－四级杆－静电场轨道阱高分辨质谱测定花生中黄曲霉毒素和农药残留，样品经乙酸‑乙腈‑水提取液提取、PSA与C18硅胶混合体系净化，正离子模式下使用含0.1％甲酸的水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，高分辨质谱定性定量检测。该方法准确高效，重现性好，可实现对花生中4种黄曲霉毒素和11种农药残留的同时测定。 | ||
| 搜索关键词： | 黄曲霉毒素 农药残留 高分辨质谱 花生 四级杆 超高效液相色谱 流动相梯度洗脱 分析化学领域 高效液相色谱 乙酸 正离子模式 定量检测 混合体系 水提取液 轨道阱 静电场 重现性 甲醇 甲酸 乙腈 定性 净化 检测 | ||
【主权项】：
1.一种超高效液相色谱－四级杆/高分辨质谱法测定花生中黄曲霉毒素和农药残留的方法，其特征在于，步骤如下：(1)4种黄曲霉毒素和11种农药残留标准品的准备，(2)花生样品处理，(3)液相色谱检测条件:UltiMate 3000快速液相色谱仪，Thermo Hypersil Gold C18柱(100mm×2.1mm，1.9μm)；柱温40℃；进样量10μL，流动相:A为含0.1％(体积分数)的甲酸水溶液，B为甲醇，流速:0.35mL/min，梯度洗脱条件:0～0.8min，2％B；0.8～3min，2％～24％B；3～4min，24％B；4～6min，24％～95％B；6～9min，95％B；9～9.5min，95％～2％B；9.5～12min，2％B，(4)质谱检测条件:四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪Q－Exactive，加热电喷雾离子源(HESI)温度为350℃；毛细管电压为3.5kV；离子传输管温度为320℃；鞘气流速为40unit，辅助气流速为10unit，Full MS/dd‑ms2扫描模式:采集范围为100～600M/Z，正离子采集；一级质谱分辨率为70000FWHM，二级质谱分辨率为17500FWHM；归一化碰撞能量(NCE)为30eV、45eV、60eV，(5)绘制标准曲线，(6)回收率和精密度方法学实验。
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