[发明专利]一种分离纯化葛根素的方法

摘要

本发明提供一种分离纯化葛根素的方法。包括(1)将干燥的葛根原料粉碎，加乙醇提取得葛根粗提液(2)过木质纤维素树脂(3)洗脱液真空浓缩(4)双水相萃取(5)超滤(6)真空干燥得分离纯化的葛根素产品。产品中葛根素含量为40‑50％。本发明方法采用木质纤维素树脂联合双水相萃取分离纯化葛根素，只用水和乙醇作为媒介不使用其他试剂，可以有效除去杂质纯化葛根素，全部制备过程安全环保。本发明方法简单，成本低，可操作性强，适合工业化生产，有较大的应用价值。

主权项

1.一种分离纯化葛根素的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将干燥的葛根原料粉碎，加8‑12倍重量的乙醇，乙醇浓度为60‑85％，加热回流1h，共提取2次，将2次提取液离心，取上清液浓缩至干物率15‑30％，过滤后的清液为葛根粗提液；(2)过木质纤维素树脂：先将木质纤维素用85％乙醇浸泡后缓慢装玻璃柱，待用；将所述葛根粗提液缓缓加入至木质纤维素中，边加边搅拌，搅拌均匀后置于烘箱内60‑80℃温度烘干，烘干后的树脂干法上木质纤维素树脂，用75‑85％乙醇溶液洗脱，采用紫外监控，收集250nm高峰洗脱液；(3)洗脱液真空浓缩，温度50‑65℃、压力0.05Mpa‑0.08Mpa至乙醇浓度为20‑40％，用乙醇计监控；(4)双水相萃取：在浓缩液中加无机盐，搅拌后静置；在紫外监控下，分别测上相与下相中的250nm吸光值，反复萃取：取上相溶液，继续加无机盐。无机盐用量为上相溶液的10‑30％，反复2‑3次，取最终上相溶液真空浓缩至无乙醇；下相部分通过400‑600D纳米滤膜，透过部分真空浓缩后冷却重结晶，可重复使用无机盐成分；(5)超滤：上相溶液过3000D超滤膜，采用紫外监控，直至截留液中无250nm吸收峰，3000D超滤膜的透过液继续过400‑600D纳米滤膜，用电导仪在线监控，直至截留液中电导率小于15，表明盐类杂质全部通过，取400‑600D纳米滤膜的截留液，浓缩至浓缩液的干物率在24‑26％；(6)真空干燥：经超滤后的浓缩液采用真空干燥，温度50‑65℃、压力0.05Mpa‑0.08Mpa，得分离纯化的葛根素产品。