[发明专利]改性天然甲壳素生物基高性能聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种改性甲壳素生物基高性能聚羧酸减水剂的制备方法，使用甲壳素高聚物作为制备聚羧酸减水剂原材料。对甲壳素高聚物进行脱酰基化、降解处理，得连有亲水性羟甲基、氨基基团的改性甲壳素低聚物。通过接枝反应在改性甲壳素低聚物的氨基基团上引入含有双键的马来酸酐。N‑马来酸酐‑低聚甲壳素接枝物与甲基丙烯酸磺酸钠发生共聚反应制备出含有‑SO3H、‑COOH、‑OH、‑CH2OH基团的新型高性能聚羧酸减水剂。本发明制备的聚羧酸减水剂在较低掺量下对水泥颗粒具有很好的分散作用,且具有一定的梳状结构，可吸附在水泥颗粒表面，能产生空间位阻效应，使得掺加此种高性能聚羧酸减水剂的混凝土具有优良的流动度保持性能。

主权项

1.一种改性天然甲壳素生物基高性能聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)称取定量的甲壳素高聚物和水放入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝管的反应容器中；升高体系温度至80℃，加速搅拌混合物，使甲壳素高聚物均匀分散到水中，形成均匀的悬浊溶液；2)将步骤1)中的甲壳素高聚物悬浊溶液升温至135‑140℃，加入氢氧化钠溶液，快速搅拌1‑2小时，脱去甲壳素高聚物中的乙酰基，得到含有氨基的甲壳素高聚物；3)将步骤2)所得溶液的温度降低至90℃，缓慢滴加过氧化氢与乙酸的混合溶液，45‑60min加完，90‑95℃温度下反应1‑2小时，形成澄清的氨基甲壳素低聚物溶液；4)降低体系温度至40‑45℃，在氨基甲壳素低聚物溶液中加入定量马来酸酐搅拌均匀；再加入乙酸溶液，调节溶液pH为4‑5，在此温度下搅拌5‑8小时，生成N‑马来酸‑甲壳素低聚物；5)在N‑马来酸‑甲壳素低聚物溶液中加入定量的甲基丙烯酸磺酸钠、搅拌20min，使甲基丙烯酸磺酸钠完全溶解于N‑马来酸‑甲壳素低聚物溶液中，保持溶液温度为65‑70℃，滴加复合链引发剂，30‑60min加完；6)升高溶液温度到80‑85℃，反应4‑6小时，反应后期加入氢氧化钠溶液，调节pH值为11‑12，冷却至环境温度，在反应容器中熟化2‑3小时；得pH值为12‑13、固含量为15‑20％的淡黑色改性甲壳素生物基高性能聚羧酸减水剂。