[发明专利]一种三维分级结构氧化锡微球复合氧化铁纳米棒气敏材料的制备方法

摘要

本发明提供一种三维分级结构氧化锡微球复合氧化铁纳米棒气敏材料的制备方法。该制备方法具体包括：以五水合四氯化锡为原料，以甲醇为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂，采用传统的溶剂热法，得到均匀微球结构的氢氧化锡；进而以五水合氯化铁为原料，五水合硫化钠为还原剂，在其表面附着氧化铁纳米棒，最终得到三维分级结构氧化锡微球复合氧化铁纳米棒气敏材料。本方法生产工艺简单，所得的氧化锡与氧化铁复合的气敏材料具有空心兼分级结构，大幅度增加了材料的比表面积，获得高灵敏度的新型气敏材料。

主权项

1.一种三维分级结构氧化锡微球复合氧化铁纳米棒气敏材料的制备方法，具体合成步骤如下：（1）先量取60 ml甲醇于烧杯中，在加入一定量的五水合四氯化锡和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，其中五水合四氯化锡的浓度为0.01~0.02 mol/L，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的浓度为0.003~0.004 mol/L， 控制五水合四氯化锡和聚乙烯吡络烷酮(PVP)的摩尔比为(4.5~5):1；（2）将所得溶液倒入100 ml反应釜中，在150~200 ℃下保温2~4 h；获得的沉淀分别用去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤两次（该过程中适当使用超声清洗器进行分散，减少颗粒的团聚现象）；（3）将步骤（2）得到的离心产物加入去离子水配成均匀的氢氧化锡溶液，计算溶液的密度，方便下一步使用；（4）量取6~8 ml 氢氧化锡溶液（14 mg/ml）于烧杯中，加入一定量的去离子水，将溶液的体积增加至16 ml；之后秤取一定量的五水合氯化铁(浓度为0.03 mol/L)和五水合硫化钠(浓度为0.03 mol/L)于烧杯中；其中，氢氧化锡与五水合氯化铁的摩尔比为（0.5~1.5）:1，氢氧化锡与五水合硫化钠的摩尔比为（0.5~1.5）:1；（5）将步骤（4）所得溶液倒入50 ml反应釜中，在100~140 ℃下保温8~12 h；获得的沉淀分别用去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤两次（该过程中适当使用超声清洗器进行分散，减少颗粒的团聚现象）；（6）将步骤（5）得到的离心产物倒入表面皿，在烘箱内60 ℃保温6 h；之后将样品烘干；将烘干后的样品放到马弗炉中在450~550 ℃下煅烧2 h， 即可获得氧化锡微球复合氧化铁的纳米分级结构。