[发明专利]一种二元类水滑石的清洁制备方法

摘要

本发明提供了一种二元类水滑石清洁制备方法，该方法以具有较高反应活性的不溶性二价金属氢氧化物M²⁺(OH)₂和三价金属氢氧化物N³⁺(OH)₃及其对应的多种可溶性盐M_n²⁺A₂^n‑或N_n³⁺A₃^n‑为原料直接合成阴离子类型的二元类水滑石，所有原料全部转化为产品，无任何副产品产生，最终产物无需清洗即可干燥，实现了类水滑石的清洁生产。该方法以水滑石层间阴离子和层板阳离子对应的可溶性盐为原料制备水滑石，原料来源广泛，反应条件相对简单、易于控制，适用于多种类型类水滑石的清洁生产。本发明解决了现有类水滑石清洁技术所存在的反应条件较为复杂，不易控制、产物较为单一问题，产品市场前景广阔。

主权项

1.一种二元类水滑石的清洁制备方法，所制备的二元类水滑石通式为[M1‑x2+Nx3+(OH)2](An‑)x/n·mH2O，其中，x为N3+/(M2++N3+)的摩尔比值，0.2≤x≤0.33；M2+代表二价金属阳离子，M2+为Mg2+、Zn2+、Ni2+、Co2+、Ca2+中的一种；N3+代表三价金属阳离子，N3+为Al3+、Fe3+、Cr3+、Ga3+中的一种；An‑为可溶性M2+盐或N3+盐中的阴离子，An‑为SO42‑、NO3‑、Cl‑、Br‑、I‑、SO32‑中的一种；n为An‑的电荷数，1≤n≤3；m为结晶水的数量；其特征是采用如下方法制备：A.根据拟制备的类水滑石[M1‑x2+Nx3+(OH)2](An‑)x/n·mH2O的具体种类和反应使用的原料，按照下面两个反应方程式计算每种原料的投料比：(1‑3x/2)M2+(OH)2+xN3+(OH)3+(x/2n)Mn2+A2n‑+mH2O—→[M1‑x2+Nx3+(OH)2](An‑)x/n·mH2O  ①(1‑x)M2+(OH)2+(2x/3)N3+(OH)3+(x/3n)Nn3+A3n‑+mH2O—→[M1‑x2+Nx3+(OH)2](An‑)x/n·mH2O  ②当使用M2+(OH)2、N3+(OH)3、Mn2+A2n‑为原料时，依据反应式①；当使用M2+(OH)2、N3+(OH)3、Nn3+A3n‑为原料时，依据反应式②；其中M2+(OH)为不溶性二价金属氢氧化物，M2+为Mg2+、Zn2+、Ni2+、Co2+、Ca2+中的一种，较好的为Mg2+、Zn2+、Ni2+中的一种；N3+(OH)为不溶性三价金属氢氧化物，N3+为Al3+、Fe3+、Cr3+、Ga3+中的一种，较好的为Al3+、Fe3+中的一种；Mn2+A2n‑、Nn3+A3n‑为可溶性盐，An‑为SO42‑、NO3‑、Cl‑、Br‑、I‑、SO32‑中的一种；n＝1‑3；x为N3+/(M2++N3+)的摩尔比值，0.2≤x≤0.33，即M2+与N3+的摩尔比在2‑4:1；B.按步骤A中计算的投料比将M2+(OH)2、N3+(OH)3在去离子水中混合，配成固含量为10‑30％的悬浊液，采用湿法研磨工艺将悬浊液中固相颗粒的平均粒径研磨至D50＝0.5‑8μm，D90＝4‑25μm，得到混合浆料；C.按步骤A中计算的投料量，将Mn2+A2n‑或Nn3+A3n‑用去离子水配成质量浓度为15‑25％的盐溶液，滤除不溶物；D.将上述步骤B的混合浆料与步骤C的盐溶液混合，加去离子水调节固含量为5‑20％，得到反应浆液；使配制好的反应浆液中，N3+与An‑的摩尔比为n:1；M2+、N3+两者的摩尔比为2:1至4:1；M2+、N3+、An‑三者的摩尔比为2n:n:1至4n:n:1之间；所述的固含量为反应浆液中固相及可溶盐质量之和占浆液总质量的百分比；E.将上述反应液加入高压反应器，在120‑250℃，压力为0.2‑4MPa条件下，持续搅拌反应4‑30小时，冷却，过滤，于90℃下干燥，即得到层间为An‑，层板为M2+N3+的类水滑石[M1‑x2+Nx3+(OH)2](An‑)x/n·mH2O。