[发明专利]中空纤维膜微萃取结合在线衍生化-气相色谱法测定防腐剂的方法

摘要

本发明提供了一种中空纤维膜微萃取结合在线衍生化‑气相色谱法测定苯甲酸、山梨酸的方法，本发明方法前处理提取步骤少、富集系数高、成本低、有机溶剂用量少，具有很好的样品净化能力，同时也具备了较强的抗基体干扰能力；另外中空纤维成本低，一次性使用，避免了样品间的交叉污染。

主权项

1.一种中空纤维膜微萃取结合在线衍生化‑气相色谱法测定苯甲酸、山梨酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)样品前处理取样品，用NaCl和HCl的水溶液稀释，得到待测溶液，将所得待测溶液置于顶空瓶中，放入中空纤维膜，在温度30℃、搅拌速率200rpm的条件下萃取40min，取出中空纤维膜，待用；所述待测溶液中，NaCl的浓度为0.05mol/L，HCl的浓度为0.5mol/L；(2)样品检测将步骤(1)中准备好的中空纤维膜置于闪蒸气相色谱仪进样口上方裂解器的样品杯中，并加入衍生化试剂TMSH，待裂解器温度达到300℃时，按下进样按钮，样品杯掉入裂解炉的炉心，进行闪蒸气相色谱分析；所述闪蒸气相色谱分析的条件为：色谱柱：DB‑5，30m×0.25mm i.d.×0.25μm，5％苯基甲基聚硅氧烷；柱温：初温50℃，以10℃/min速率升到300℃，保持5min；气化室温度为300℃；检测器温度为320℃；裂解器温度：裂解炉温度和色谱柱进样口温度均为300℃；分流比30：1；载气N2；柱流量1.0mL/min；(3)建立标准曲线取苯甲酸、山梨酸的标准物质，以甲醇为溶剂配制成混合标准储备液，所得混合标准储备液经去离子水稀释得到标准曲线工作溶液，在所得标准曲线工作溶液中加入NaCl和HCl的水溶液，得到标准待测溶液，将所得标准待测溶液置于顶空瓶中，放入中空纤维膜，在温度30℃、搅拌速率200rpm的条件下萃取40min，取出中空纤维膜，再于步骤(2)中的检测条件下进行闪蒸气相色谱分析，得到标准物质谱图，以标准待测溶液中标准物质的浓度为横坐标，谱图中标准物质的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；所述标准待测溶液中苯甲酸、山梨酸的浓度范围各自独立为2～100mg/L，NaCl的浓度为0.05mol/L，HCl的浓度为0.5mol/L；(4)获取样品中苯甲酸、山梨酸的检测结果通过步骤(3)所得标准物质谱图与步骤(2)样品检测所得谱图的对照，得出样品中所含苯甲酸、山梨酸的定性结果；将步骤(2)样品检测所得谱图中的苯甲酸、山梨酸的峰面积分别代入步骤(3)所得标准曲线中，计算获得样品中苯甲酸、山梨酸的含量。