[发明专利]直接氯化制备高纯度1-氯蒽醌的方法在审
| 申请号： | 201810792227.2 | 申请日： | 2018-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN108752181A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 付强;郑冬松;王江红;马红燕 | 申请（专利权）人： | 江苏亚邦染料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C46/00 | 分类号： | C07C46/00;C07C46/10;C07C50/24 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 213163 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种直接氯化制备高纯度1‑氯蒽醌的方法，其包括以下步骤：将1‑硝基蒽醌、助熔剂及助催化剂加入到反应容器中，加热至熔融；将氯气加热后通过紫外光灯照射室，经从底部通入到反应容器中；从反应容器顶部通入氮气，保温反应0.1~2h，得到1‑氯蒽醌粗品；将1‑氯蒽醌粗品粉碎后放入碱溶液中进行乳化，乳化颗粒达到0.2~2微米之间，然后过滤，滤渣用碱溶液洗涤一次，再用水洗至中性，烘干后得到1‑氯蒽醌成品。本发明的有益效果是：通过利用紫外光催化，催化氯气直接合成1‑氯蒽醌，避免了有机物催化带来的环境污染和成本问题，降低了反应温度，提高了反应的选择性，提高了收率，实现了1‑氯蒽醌合成过程中重金属零排放，废渣零排放。 | ||
| 搜索关键词： | 氯蒽醌 氯气 氯化 高纯度 零排放 粗品 催化 加热 制备 反应容器顶部 氮气 碱溶液洗涤 紫外光催化 保温反应 成本问题 合成过程 乳化颗粒 硝基蒽醌 直接合成 助催化剂 紫外光灯 碱溶液 有机物 照射室 重金属 助熔剂 烘干 放入 滤渣 熔融 乳化 收率 废渣 过滤 | ||
【主权项】：
1.直接氯化制备高纯度1‑氯蒽醌的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将1‑硝基蒽醌、助熔剂1‑氯蒽醌及助催化剂氯化钠加入到反应容器中，加热至熔融；（2）将氯气加热后通过紫外光灯照射室，经从底部通入到反应容器中；（3）从反应容器顶部通入氮气，尾气通入碱液中吸收，待1‑硝基蒽醌含量小于0.5%时停止通氯气，保持通氮，保温反应0.1~2h，得到1‑氯蒽醌粗品；（4）将1‑氯蒽醌粗品粉碎至直径0.2~0.3厘米，然后放入质量浓度为1~10%的碱溶液中进行乳化，乳化颗粒达到0.2~2微米之间，然后过滤，滤渣用质量浓度为1~10%的碱溶液洗涤一次，再用水洗至中性，烘干后得到1‑氯蒽醌成品。
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