[发明专利]一种可压缩回弹的石墨烯气凝胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种新型的可压缩回弹的石墨烯气凝胶的制备方法，包括：制备石墨烯喷墨前驱体，制备碳纳米管喷墨前驱体，采用3D打印平台进行打印三维石墨烯块，水热反应制得三维石墨烯水凝胶，冷冻干燥制得石墨烯气凝胶。本发明利用3D打印技术，将碳纳米管引入石墨烯中，碳纳米管与石墨烯交替出现，有效的避免形成的气凝胶中的石墨烯和碳纳米管架构卷曲和堆积，制得气凝胶的成功率更高，且碳纳米管在石墨烯层之间形成的结构，能够有效的支撑石墨烯层间结构，在受力压缩后，在碳纳米管的回弹力下进行回弹，使石墨烯气凝胶具有更好的压缩回弹性能，压缩到自身体积的15‑50%仍可以迅速回弹，而不会发生破损坍塌现象。

主权项

1.一种新型的可压缩回弹的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：包括：(1)制备石墨烯喷墨前驱体取石墨烯放入去离子水中，配制成8‑10mg/ml浓度的石墨烯分散液，在超声条件下处理2‑5个小时，得到均匀稳定的石墨烯分散液，在石墨烯分散液中加入适量的EDA辅助剂，常温超声0.5‑1小时，得到石墨烯喷墨前驱体；(2)制备碳纳米管喷墨前驱体取碳纳米管放入去离子水中在超声条件下处理20‑30分钟，配制成8‑10mg/ml浓度的碳纳米管分散液，在碳纳米管分散液中加入适量的EDA辅助剂，常温超声0.5小时，得到碳纳米管喷墨前驱体；(3)采用3D打印平台进行打印三维石墨烯块3D打印平台具有两个喷墨针头，每个喷墨针头对应一个盛液筒，其中一个盛液筒内盛有石墨烯喷墨前驱体，另一个盛液筒内盛有碳纳米管喷墨前驱体，两个喷墨针头交替工作，喷印一层石墨烯喷墨前驱体、一层碳纳米管喷墨前驱体的叠层方式自下到上打印，搭建设定好的三维石墨烯块；(4)水热反应制得三维石墨烯水凝胶关闭冷台电源至试样和冷台表面脱离接触，将其迅速转移到与其形状大小一致的容器中，转移到反应釜中，在保护气下进行水热反应，逐渐升温，升温速度为10℃/小时，直到水热反应的温度，水热反应温度为120‑240℃，水热反应时间为10‑24小时，保护气采用氮气或者氩气，反应完成后得到水凝胶；(5)冷冻干燥制得石墨烯气凝胶水凝胶进行水醇置换，将水凝胶直接放入混合均匀的10％‑20％的水醇溶液中，透析6h以上，放入冰箱，在‑20℃环境中，冷冻24‑48h，再将冷冻后的水凝胶放入冻干机内置的托盘中，保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理24‑48h，得到碳纳米管石墨烯复合气凝胶。