[发明专利]一种盐酸地芬诺酯的合成方法在审
| 申请号： | 201810734228.1 | 申请日： | 2018-07-06 |
| 公开（公告）号： | CN108912041A | 公开（公告）日： | 2018-11-30 |
| 发明（设计）人： | 徐元;郭海波;张凤;谢芝丽;李海剑 | 申请（专利权）人： | 郑州明泽医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/64 | 分类号： | C07D211/64 |
| 代理公司： | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人： | 李秋红 |
| 地址： | 450000 河南省郑州市高新区*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸地芬诺酯的合成方法。该方法以溴乙基二苯乙腈和4‑苯基‑4‑哌啶甲酸乙酯为起始原料，以甲苯为溶剂，以碱为催化剂；首先将两种起始原料加入反应器中，然后加入甲苯和碱进行蒸汽加热反应；反应后将所得反应液采用碱性水溶液充分洗涤，洗涤后得到地芬诺酯游离碱；将所得地芬诺酯游离碱置于结晶容器中，然后加入盐酸溶液进行结晶析出固体；将所得固体依次进行冷却、过滤和干燥，干燥后得到地芬诺酯盐酸盐粗品；将所得地芬诺酯盐酸盐粗品采用乙醇进行精制，精制后得到盐酸地芬诺酯精制品。通过本发明合成盐酸地芬诺酯，其生产周期短，反应温度低；所得产品品质更佳，所得产品中单一杂质低于0.1％，总杂小于0.5％。 | ||
| 搜索关键词： | 地芬诺酯 盐酸地芬诺酯 起始原料 盐酸盐 游离碱 甲苯 粗品 精制 洗涤 合成 溴乙基二苯乙腈 哌啶甲酸乙酯 生产周期 碱性水溶液 析出 产品品质 合成盐酸 结晶容器 盐酸溶液 蒸汽加热 反应器 精制品 溶剂 乙醇 苯基 催化剂 过滤 冷却 | ||
【主权项】：
1.一种盐酸地芬诺酯的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：a、以溴乙基二苯乙腈和4‑苯基‑4‑哌啶甲酸乙酯为起始原料，以甲苯为溶剂，以碱为催化剂；所述溴乙基二苯乙腈和4‑苯基‑4‑哌啶甲酸乙酯二者加入的质量比为1.2～1.4：1；所述溶剂甲苯与4‑苯基‑4‑哌啶甲酸乙酯二者加入的质量比为1.1～1.3:1；所述碱与4‑苯基‑4‑哌啶甲酸乙酯二者加入的质量比为1.4～1.6:1；b、首先将原料溴乙基二苯乙腈和4‑苯基‑4‑哌啶甲酸乙酯加入反应器中，然后加入溶剂甲苯和碱进行蒸汽加热，控制反应温度为120±5℃，反应时间为2～3h；c、反应结束后，将所得反应液采用碱性水溶液进行洗涤，充分洗涤后得到地芬诺酯游离碱；d、将步骤c得到的地芬诺酯游离碱置于结晶容器中，然后加入盐酸溶液进行充分搅拌，析出固体；将所得固体自然冷却至室温，冷却后过滤，所得滤饼真空干燥，干燥后得到地芬诺酯盐酸盐粗品；e、将步骤d所得地芬诺酯盐酸盐粗品采用乙醇进行2～3次精制，精制后得到盐酸地芬诺酯精制品。
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