[发明专利]一种噻虫嗪的制备方法在审
| 申请号： | 201810717237.X | 申请日： | 2018-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN108822098A | 公开（公告）日： | 2018-11-16 |
| 发明（设计）人： | 戴百雄;白伟;卢威;贺从国;张建广;连建军;何小明;马立涛;罗斌 | 申请（专利权）人： | 湖北犇星农化有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D417/06 | 分类号： | C07D417/06 |
| 代理公司： | 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 | 代理人： | 曹雄 |
| 地址： | 441300 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种噻虫嗪的制备方法，在反应器中依次加入计量的溶剂，3‑甲基‑4‑硝基亚氨‑1,3,5‑噁二嗪、碳酸钾和催化剂，搅拌，使物料混合均匀，并升温至25～35℃；以40‑60ml/h的速度滴加2‑氯‑5‑氯甲基噻唑与溶剂的混合物于上述反应体系中，控制温度不高于35℃，2‑氯‑5‑氯甲基噻唑与溶剂的混合物滴加完毕后，搅拌反应8‑16h，反应完全；加热至65～70℃，趁热过滤粗盐；降温至0～5℃结晶过滤得到滤液和滤饼，滤液经处理后套用，滤饼用甲醇淋洗两次，真空烘干，即得到噻虫嗪原药。本发明减少了大量的后续工作，使得噻虫嗪的反应收率最高能达到92％以上，含量在98％左右，且大减少了废水的产生。 | ||
| 搜索关键词： | 噻虫嗪 溶剂 氯甲基噻唑 混合物 滴加 滤饼 制备 趁热过滤 反应收率 搅拌反应 结晶过滤 物料混合 真空烘干 反应器 碳酸钾 硝基亚 粗盐 二嗪 甲醇 淋洗 原药 催化剂 加热 套用 废水 计量 | ||
【主权项】：
1.一种噻虫嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.在反应器中依次加入计量的溶剂、3‑甲基‑4‑硝基亚氨‑1,3,5‑噁二嗪、碳酸钾和催化剂，搅拌，使物料混合均匀，并升温至25～35℃；S2.以40‑60ml/h的速度滴加2‑氯‑5‑氯甲基噻唑与溶剂的混合物于上述反应体系中，控制温度不高于35℃，2‑氯‑5‑氯甲基噻唑与溶剂的混合物滴加完毕后，搅拌反应8‑16h，薄层层析检测反应是否完全，反应未完全，继续反应，反应完全，进入步骤S3；S3.加热至65～70℃，趁热过滤粗盐；S4.降温至0～5℃结晶过滤得到滤液和滤饼，滤液经处理后作为步骤S1或步骤S2中的溶剂套用，滤饼用甲醇淋洗两次，真空烘干，即得到噻虫嗪原药。
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