[发明专利]一种PbS点增强聚吡咯基复合材料的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种PbS点增强聚吡咯基复合材料的制备方法及应用，属于纳米材料、金属有机配合物与电化学检测技术领域。具体是PbS点增强聚吡咯基复合材料PbS@Cu(II)‑PPy/Cu，制备化学传感器，用于检测壬基酚。具体步骤包括：（1）制备聚吡咯(PPy)，（2）采用电化学沉积的方法制备聚吡咯复合材料Cu(II)‑PPy/Cu，（3）采用电化学沉积的方法制备PbS点增强聚吡咯基复合材料PbS@Cu(II)‑PPy/Cu，并构建电化学传感器。由于PbS@Cu(II)‑PPy/Cu具有大的比表面积和更多的活性位点、优异的吸附性能，制备的化学传感器，具有检测壬基酚灵敏度高、检测限低、稳定性高，易操作等优势。

主权项

1.一种PbS点增强聚吡咯基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）制备聚吡咯将0.5‑1.5mL吡咯单体溶于去离子水中，制得吡咯水溶液；将3‑5g 氯化铁溶于60mL的水中，制得氯化铁水溶液；在冰浴条件下，向吡咯水溶液中缓慢地滴加氯化铁水溶液，滴加时间为20‑40min，磁力搅拌1h，将产物真空抽滤后用乙醇和去离子水洗涤数次，至滤液澄清，干燥后得到黑色产物，即为聚吡咯(PPy) ，产率为74‑80%；所述的聚吡咯(PPy)，分子链如下：（2）制备聚吡咯基复合材料将0.2g聚吡咯溶于100mL水中，制得聚吡咯水溶液；将泡沫铜依次在超纯水、稀盐酸、超纯水和乙醇中超声清洗，室温晾干后备用；采用三电极体系，以泡沫铜为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在20mL聚吡咯水溶液中，采用恒电位法沉积，沉积8‑12min后，将工作电极用超纯水洗涤、室温干燥，得到聚吡咯基复合材料Cu(II)‑PPy/Cu；所述泡沫铜，厚度为0.5mm，面积为1cm×1cm；所述恒电位法，沉积电位为1.20V~1.60V；（3）制备PbS点增强聚吡咯基复合材料 取0.1‑0.2g硝酸铅，溶于50mL去离子水中，制得硝酸铅水溶液；取0.03‑0.05g硫化钠，溶于50mL去离子水中，制得硫化钠水溶液；将硫化钠水溶液缓慢加入硝酸铅水溶液，采用三电极体系，以聚吡咯复合材料Cu(II)‑PPy/Cu为工作电极，铂片为对电极，饱和硫酸亚汞电极为参比电极，采用循环伏安法电沉积，沉积后，将工作电极用超纯水洗涤、室温干燥，得到PbS点复合材料，即PbS点增强聚吡咯基复合材料PbS@Cu(II)‑PPy/Cu；所述循环伏安法，沉积电位为‑0.20V~‑0.60V，沉积30圈，扫速为0.05V/s。