[发明专利]一种二氧化硅包覆三氟化钆带套带结构纳米带的制造技术

摘要

本发明涉及一种二氧化硅包覆三氟化钆带套带结构纳米带的制造技术，属于准一维纳米材料制造技术领域。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液；(2)采用单轴静电纺丝技术制造PVP/[Gd(NO₃)₃+TEOS]原始复合纳米带；(3)制造GdF₃@SiO₂带套带结构纳米带，采用氟化氢铵为氟化剂，活性碳粒为辅助还原剂，在空气中将原始复合纳米带加热氟化处理，得到GdF₃@SiO₂带套带结构纳米带，宽度为1.06±0.02μm，厚度为145nm，长度大于30μm，磁化强度为1.80emu·g^‑1。本发明的制造方法简单易行，可以批量生产，这种特殊结构的准一维纳米材料具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种二氧化硅包覆三氟化钆带套带结构纳米带的制造技术，其特征在于，采用单轴静电纺丝技术与氟化技术相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N,N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，活性碳粒为辅助还原剂，制造产物为GdF3@SiO2带套带结构纳米带，其步骤为：(1)配制纺丝液钆源使用的是氧化钆Gd2O3，硅源使用的是正硅酸乙酯TEOS，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N,N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，称取0.7710g Gd2O3，用硝酸HNO3溶解后蒸发，得到Gd(NO3)3，加入7.8000g DMF、0.6000g TEOS和1.6800g PVP，于室温下磁力搅拌6h，并静置2h，形成纺丝液；(2)制造PVP/[Gd(NO3)3+TEOS]原始复合纳米带采用单轴静电纺丝技术，将纺丝液注入一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器中，将一根铜线插入纺丝液中并与高压直流电源的正极接线柱相连，喷枪头与水平面的夹角为30°，以垂直放置的铁丝网作为接收装置并接地，用另一根铜线将铁丝网与高压直流电源的零电势接线柱相连，喷枪头与接收屏铁丝网的距离为16cm，纺丝电压为13kV，室内温度为20‑28℃，相对湿度为20％‑40％，进行静电纺丝，随着溶剂的挥发，在铁丝网上即可得到PVP/[Gd(NO3)3+TEOS]原始复合纳米带；(3)制造GdF3@SiO2带套带结构纳米带氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，活性碳粒为辅助还原剂，将氟化氢铵放入坩埚中，上面覆盖活性碳粒，将所述的PVP/[Gd(NO3)3+TEOS]原始复合纳米带放在活性碳粒上面，盖上坩埚盖子后放入管式炉中，以1℃/min的升温速率升温至700℃并保温4h，再以1℃/min的降温速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到GdF3@SiO2带套带结构纳米带，宽度为1.06±0.02μm，厚度为145nm，长度大于30μm，磁化强度为1.80emu·g‑1。