[发明专利]一种含三酚A结构可自固化邻苯二甲腈树脂的制备方法

摘要

本发明提供了一种含三酚A结构可自固化邻苯二甲腈树脂的制备方法，属于材料科学技术领域。该方法利用三酚A为原料，在极性非质子溶剂中，以无机碱为催化剂，与4‑硝基邻苯二甲腈合成了可自固化的含三酚A结构的邻苯二甲腈树脂前驱体。与传统的邻苯二甲腈树脂前驱体相比，该前驱体通过引入烷基柔性中心和三酚A柔性基团，降低前驱体的熔点；并且引入活性不同的羟基，通过调控反应点使反应后的体系仍然留有一定数量具有固化活性的羟基，从而可以使其无需添加其它固化剂的条件系发生自固化反应，得到具有良好热稳定性、宽加工窗口的邻苯二甲腈树脂体系。

主权项

1.一种含三酚A结构可自固化邻苯二甲腈树脂的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)单体的合成：将三酚A、催化剂和4‑硝基邻苯二甲腈按摩尔比1：1.2‑2.5：1.05‑3.2混合，再按照每克三酚A中添加10‑20mL已除水的溶剂，在氮气保护，温度为25‑80℃条件下，反应24‑48小时；反应结束后，将反应体系温度降至室温，然后将产物沉降于去离子水中，用1mol/L的稀盐酸调节pH值至中性，然后用去离子水洗涤至滤液呈中性，滤饼于70℃下真空干燥24小时，得到含三酚A结构的邻苯二甲腈单体TPPA‑Ph，备用；根据三酚A和4‑硝基邻苯二甲腈反应的酚羟基的个数，将含三酚A结构的邻苯二甲腈单体分为5种，并分别用TPPA‑Ph‑1‑A、TPPA‑Ph‑1‑B、TPPA‑Ph‑2‑A、TPPA‑Ph‑2‑B和TPPA‑Ph‑3标识；通过改变三酚A与4‑硝基邻苯二甲腈的投料比，调整产物中不同化合物的含量；各含三酚A结构的邻苯二甲腈单体的化学结构式如下：(2)固化：称取步骤(1)得到的含三酚A结构的邻苯二甲腈单体，将其装入模具中，置于真空干燥箱中，加热熔融、抽真空除去气泡，待气泡除净，转移至180～400℃的马弗炉中程序升温固化8‑12小时，最后得到邻苯二甲腈树脂。