[发明专利]一种同时测定畜禽粪便中19种元素含量的方法在审
申请号: | 201810568436.9 | 申请日: | 2018-06-05 |
公开(公告)号: | CN108918644A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 魏益华;张金艳;邱素艳;涂田华;陈庆隆;戴廷灿;张大文 | 申请(专利权)人: | 江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/42;G01N1/44 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 330200 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明涉及一种同时测定畜禽粪便中19种元素的方法,主要包括以下步骤:⑴样品前处理;⑵优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数;⑶建立动态反应池分析条件;⑷用动态反应池‑电感耦合等离子体质谱仪测定样品溶液中19种元素的含量;⑸结果分析。本发明样品采用硝酸‑氢氟酸‑过氧化氢消解体系,通过预消解‑微波消解‑赶酸来消解样品,通过选取合适的同位素、校正方程和DRC技术等以降低质谱干扰,在线加入钪和铑内标溶液以减少样品基体干扰,该方法快速简便,线性范围宽,检出限低,准确性好和精密度高。 | ||
搜索关键词: | 电感耦合等离子体质谱仪 消解 动态反应池 畜禽粪便 样品前处理 分析条件 工作参数 过氧化氢 结果分析 内标溶液 微波消解 样品基体 样品溶液 同位素 硝酸 检出限 氢氟酸 赶酸 校正 优化 | ||
【主权项】:
1.一种同时测定畜禽粪便中19种元素的方法,其特征在于,包括以下步骤:⑴样品制备:取适量的畜禽粪便样品置于冷冻干燥机中冷冻干燥,将冻干后的样品置于粉碎机中粉碎,过尼龙筛,最后将样品装入聚四氟乙烯自封袋中,备用;⑵样品前处理:称取步骤⑴制得的样品于微波消解罐中,加入硝酸、氢氟酸和金元素标准溶液,置于石墨消解仪中预消解,预消解完毕冷却后,加入过氧化氢,盖上微波消解罐盖子并拧紧,静置30min后放入微波消解仪中进行微波消解,微波消解完毕冷却后打开盖子,将微波消解罐再放回至石墨消解仪中进行赶酸,赶酸完毕后用超纯水将样品消解液洗至塑料容量瓶中,待测;⑶用动态反应池‑电感耦合等离子体质谱法测定消解液中19种待测元素含量。
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