[发明专利]1,2-二(2-(4-甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法在审
申请号: | 201810566703.9 | 申请日: | 2018-06-05 |
公开(公告)号: | CN108558617A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 陆婷婷;闫峥峰;汪营磊;张丽洁;姬月萍 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C41/09 | 分类号: | C07C41/09;C07C41/40;C07C41/34;C07C43/205 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了1,2‑二(2‑(4‑甲基苯氧基)乙氧基)乙烷制备方法,包括以下步骤:(1)20℃搅拌,2,6‑二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入N,N‑二甲基甲酰胺中,加二环己基碳二亚胺,150℃反应24h,将反应溶液倒入水中静置24h,过滤得到棕色固体;(2)棕色固体溶于乙醚,升温至35℃,趁热滤去不溶物,冷却至‑15℃,降温48h,过滤溶液,得淡黄色粉末状固体1,2‑二(2‑(4‑甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1,2‑二(2‑(4‑甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成。 | ||
搜索关键词: | 乙烷 甲基苯氧基 乙氧基 棕色固体 制备 过滤 二环己基碳二亚胺 二甲基甲酰胺 二缩三乙二醇 二甲基苯酚 粉末状固体 反应溶液 不溶物 淡黄色 水中 乙醚 冷却 合成 | ||
【主权项】:
1.1,2‑二(2‑(4‑甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法,1,2‑二(2‑(4‑甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的结构式如(Ⅰ)所示:
以4‑甲基苯酚和二缩三乙二醇为原料,其结构式分别如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示,包括以下步骤:(1)在温度20℃~30℃搅拌下,将二缩三乙二醇和二缩三乙二醇加入到N,N‑二甲基甲酰胺中,再向其中加入二环己基碳二亚胺,在温度为130℃~160℃反应12h~36h,将反应溶液倒入水中静置24h~48h,过滤得到棕色固体;其中,二缩三乙二醇、4‑甲基苯酚、二环己基碳二亚胺的质量比为1:1.58~1.73:3.00~3.50;(2)将棕色固体溶于乙醚,升温至30℃~35℃,滤去不溶物,冷却至‑15℃~‑10℃,保温24h~48h,过滤溶液,得到淡黄色粉末状固体1,2‑二(2‑(4‑甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。
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