[发明专利]一种1,2-二(2-(2;6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法在审
申请号: | 201810566680.1 | 申请日: | 2018-06-05 |
公开(公告)号: | CN108586209A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 陆婷婷;汪营磊;马玲;刘亚静;丁峰 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C41/09 | 分类号: | C07C41/09;C07C41/34;C07C43/205 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷合成方法,包括以下步骤:(1)20℃搅拌,2,6‑二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入乙腈中,加氢氧化钾,82℃反应60h,得橘黄色液体;(2)橘黄色液体使用1M氢氧化钠溶液洗2次,无水硫酸镁干燥,常压蒸干乙腈后加乙醚,升温35℃,滤去不溶物,冷却‑15℃,降温48h,过滤,得白色粉末状固体1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成。 | ||
搜索关键词: | 乙烷 二甲基苯氧基 乙氧基 合成 橘黄色 乙腈 白色粉末状固体 无水硫酸镁干燥 二缩三乙二醇 氢氧化钠溶液 二甲基苯酚 加氢氧化 液体使用 不溶物 常压 乙醚 蒸干 过滤 冷却 | ||
【主权项】:
1.一种1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法,1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的结构式如(Ⅰ)所示:
以2,6‑二甲基苯酚和二缩三乙二醇为原料,其结构式分别如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示,包括以下步骤:(1)温度20℃~25℃,加入2,6‑二甲基苯酚和二缩三乙二醇,加入乙腈,再向其中加入氢氧化钾,在温度为80℃~85℃反应40h~70h,过滤,得到橘黄色液体;其中,二缩三乙二醇、2,6‑二甲基苯酚、氢氧化钾的质量比为1:1.79~2.00:0.72~1;(2)橘黄色液体使用1M氢氧化钠溶液洗2~3次,用无水硫酸镁干燥后,常压蒸干乙腈,在向其加入乙醚,升温至30℃~35℃,冷却至‑15℃~‑10℃,降温2h~72h,过滤溶液,得到白色粉末状固体1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。
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