[发明专利]一种中间体环氧化氨基苯丁烷的合成方法在审
| 申请号： | 201810555547.6 | 申请日： | 2018-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN108558793A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 徐州诺克非医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/26 | 分类号： | C07D301/26;C07D303/36;B01J29/03 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 221000 江苏省徐州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种中间体环氧化氨基苯丁烷的合成方法，氯酮、异丙醇、氯醇、碳酸钾、柠檬酸、SBA‑15分子筛和MnO2为主要原料，本发明的合成工艺采用氯醇在碱性条件下脱去一分子氯化氢，环合即得最终产品环氧化氨基苯丁院。该反应条件温和，产品在强碱条件下发生副反应，而使用MnO2/SBA‑15催化剂有效抑制副反应发生，提高了反应的收率的同时缩短了合成时间为蛋白酶抑制剂药物的产业化提供了研究基础和工业化应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基苯 环氧化 合成 副反应 丁烷 氯醇 分子筛 蛋白酶抑制剂 柠檬酸 工业化应用 反应条件 合成工艺 碱性条件 强碱条件 有效抑制 产业化 氯化氢 碳酸钾 异丙醇 环合 氯酮 收率 脱去 催化剂 研究 | ||
【主权项】：
1.一种中间体环氧化氨基苯丁烷的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在装有温度计、冷凝回流管和搅拌装置的250ml三口烧瓶中取14.8g氯酮，加入异丙醇250ml，搅拌升温回流，投入6.1g异丙醇铝搅拌保温5小时后降温至5℃抽滤，真空烘干得到氯醇；步骤2、向装有温度计和搅拌装置的洁净三口烧瓶内投入30.0g氯醇、27.6g碳酸钾和300ml乙醇水溶液体积比9:1，加入1.0g MnO2/SBA‑15催化剂搅拌升温至33℃，搅拌保温4小时后，加入8ml浓度35%的柠檬酸水溶液终止反应；步骤3、降温至‑10℃搅拌析晶，抽滤，用适量水冲淋后真空烘干得环氧化氨基苯丁烷。
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