[发明专利]一种溴代缩酮与1H-1;2;4-三唑反应合成戊环唑杀菌剂的方法在审
| 申请号： | 201810554620.8 | 申请日： | 2018-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN108675994A | 公开（公告）日： | 2018-10-19 |
| 发明（设计）人： | 刘忠强 | 申请（专利权）人： | 齐鲁师范学院 |
| 主分类号： | C07D405/06 | 分类号： | C07D405/06;C07C45/00;C07C49/807;C07C45/63;C07C49/80;C07D317/16;B01J29/08;B01J37/30;B01J37/08;B01J37/10 |
| 代理公司： | 西安研创天下知识产权代理事务所(普通合伙) 61239 | 代理人： | 杨凤娟 |
| 地址： | 250200 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种溴代缩酮与1H‑1,2,4‑三唑反应合成戊环唑杀菌剂的方法；部分步骤为：把1.15g钠(0.05mol)放入盛有60ml甲醇的250ml三口烧瓶中，待其反应完全后，加入3.45g(0.05 mol)1H‑1,2,4‑三唑，在室温下搅拌30分钟后，加入75ml N，N‑二甲基甲酰胺，在常压下蒸发除去甲醇，直到瓶内温度达到130℃为止。本发明的优点是：戊环唑新型杀菌剂的研制成功填补了国内空白，以此为基础的类似衍生物的合成研究必将方兴未艾，各种新型杀菌剂的研制成功和工业化的实施，本发明为一种新型的戊环唑合成方法。 | ||
| 搜索关键词： | 戊环唑 三唑 新型杀菌剂 反应合成 溴代缩酮 杀菌剂 甲醇 二甲基甲酰胺 合成研究 三口烧瓶 常压 放入 蒸发 合成 填补 成功 | ||
【主权项】：
1.一种溴代缩酮与1H‑1,2,4‑三唑反应合成戊环唑杀菌剂的方法；具体步骤为：（1）把1.15g钠(0.05mol) 放入盛有60ml甲醇的250ml三口烧瓶中，待其反应完全后，加入3.45g(0.05 mol)1H‑1,2,4‑三唑，在室温下搅拌30分钟后，加入75ml N，N‑二甲基甲酰胺，在常压下蒸发除去甲醇，直到瓶内温度达到130℃为止；（2）加入12.5g(0.04 mol)2‑溴甲基‑2‑(2,4‑二氯苯基)‑1,3‑二氧戊环（溴代缩酮）和1g KI；反应混合物搅拌回流3小时后，冷却到室温并倾入水；（3）反应产物沉淀析出，过滤，并用二异丙基醚结晶得1‑[[2‑(2,4‑二氯苯基)‑1,3‑二氧戊环‑2‑基]甲基]‑1H‑1,2,4‑三唑（戊环唑）7.198g, 产率59.98%，mp. 108.8‐109.9℃；(4) 6g1‑[[2‑(2,4‑二氯苯基)‑1,3‑二氧戊环‑2‑基]甲基]‑1H‑1,2,4‑三唑溶于二异丙基醚中，加入硝酸；（5）冷却后，把其硝酸盐过滤出来，再从异丙醇中结晶两次得1‑[[2‑(2,4 ‑二氯苯基)‑1,3‑二氧戊环‑2‑基]甲基]‑1H‑1,2,4‑三唑硝酸盐3.0g, mp.172.5–173.0℃；(6) 6g 1‑[[2‑(2,4‑二氯苯基)‑1,3‑二氧戊环‑2‑基]甲基]‑1H‑1,2,4‑三唑溶于二异丙基醚中，加入硫酸，形成硫酸盐；（7）把其过滤出来，再从异丙醇中结晶一次，把产品过滤出后，再从乙醇中重结晶一次，过滤晾干得1‑[[2‑(2,4‑二氯苯基)‑1,3‑二氧戊环‑2‑基]甲基]‑1H‑1,2,4‑三唑硫酸盐6.4g, mp. 207–208℃。
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