[发明专利]一种氯乙酰氯衍生定量分析方法

摘要

本发明公开了一种氯乙酰氯衍生定量分析方法。本发明使用HP‑1毛细管柱和带氢火焰离子检测器的气相色谱仪，采用甲醇作为溶剂及衍生化试剂，正癸烷作为内标，通过衍生反应能对合成的氯乙酰氯进行准确的定量检测分析，数据稳定准确，方法快速方便。

主权项

1.一种氯乙酰氯衍生定量分析方法，其特征在于：包括如下步骤：1、方法和仪器选择：采用衍生化法测定氯乙酰氯的含量，甲醇和氯乙酰氯反应生成氯乙酸甲酯，通过系数转化成氯乙酰氯的含量，从而实现氯乙酰氯的气相色谱定量分析；采用氢火焰离子化检测器；2、仪器参数选定：以HP‑1为毛细管柱、正癸烷为内标：柱温：80℃恒温3min，以25℃/min的速度升至180℃，保持6min；气化温度：230℃；检测温度：260℃；流速：N2：2.5mL/min；H2：35mL/min；Air：350mL/min；分流比为30:1。进样体积：1.0uL；根据色谱图，正癸烷的出峰时间为6.345min，氯乙酸甲酯的出峰时间为2.644min；3、测定步骤：1 内标储备溶液的配制：称取0.10152g正癸烷标准品于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为1000μg/mL的内标储备溶液；2 标准储备溶液的配制：称取0.10101g氯乙酸甲酯标准品于100mL容量瓶中，再用正癸烷内标储备溶液(1000μg/mL)定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液；3 柱子、内标和溶剂的选择：根据氯乙酰氯的性质，用衍生法将其醇解为氯乙酸甲酯，HP‑1毛细管柱能对正癸烷、甲醇、氯乙酰氯很好的分离；正癸烷作为内标物，与甲醇峰和氯乙酸甲酯峰没有重叠，故选此做内标；甲醇作为溶剂能很好的溶解内标及其他物质的同时还能与氯乙酰氯醇解为氯乙酸甲酯，故选用甲醇做溶剂很合适；4 结果测定：称取0.05000g(准确至0.00001g)的氯乙酰氯样品于25mL碘量瓶中，然后加入5mL内标储备溶液，混匀后静置1小时，待测；1 计算公式相对校正因子f按式(1)计算：式中：W1—标准储备溶液中正癸烷重量，单位为克(g)；A1—标准储备溶液中正癸烷的峰面积；W2—标准储备溶液中氯乙酸甲酯重量，单位为克(g)；A2—标准储备溶液中氯乙酸甲酯的峰面积。试样中氯乙酰氯的含量(％)按式(2)计算：式中：W3—试样溶液中正癸烷重量，单位为克(g)；A3—试样溶液中正癸烷的峰面积；W4—试样溶液中氯乙酸甲酯重量，单位为克(g)；A4—试样溶液中氯乙酸甲酯峰面积；0.9609—氯乙酰氯转化成氯乙酸甲酯的转化系数。