[发明专利]一种低辐射气凝胶膜的制作工艺

摘要

本发明公开了一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，包括如下步骤：溶胶配制、溶胶处理、薄膜制备、热处理、性能测试、打包封装，通过本工艺生产的低辐射气凝胶膜，一是采用酸/碱两步催化过程形成了结构较为疏松同时又具备一定强度的凝胶网络；二是采用了低表面张力的溶剂作为最终溶剂，使得凝胶膜在干燥过程中由溶剂挥发产生的毛细管张力所导致的结构收缩程度降低，进而保持了较高的孔洞率；三是对胶粒表面进行了硅烷化过程，通过Si(CH3)3基团取代了胶粒表面OH基团中的H，实现薄膜在干燥收缩后结构重新反弹，最大程度保持了凝胶原有的多孔结构，同时通过热处理对气凝胶进行改性，经300℃及600℃热处理改性的气凝胶的抗辐射性能较好。

主权项

1.一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，其特征在于：包括如下步骤：一、溶胶配制：1)将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇和盐酸按1:1.5:25:0.0007的摩尔比混合，采用水浴加热在60℃反应90min并不断搅拌，将得到的溶液称为母液；2)将18mL乙醇和1mL0.05M氨水的混合液加入到36mL母液中，并在室温下搅拌30min，得到混合溶液，即为溶胶；二、溶胶处理将上述得到的溶胶置于50℃的恒温箱老化和凝胶化，4天后，溶胶转变成凝胶，接着进行清洗和硅烷化，在清洗和硅烷化完成后，添加适量的正庚烷衡释凝胶并超声振荡，当凝胶重新振碎为流动性的溶胶时，即可用于气凝胶薄膜的制备；三、薄膜制备以单晶Si片作为衬底，采用旋涂法制备薄膜，旋转速率为2000rpm，时间为20s,薄膜经450℃退火60min，升温和降温速率均为8℃/min，重复上述过程即可获得所需厚度的气凝胶薄膜；四、热处理将步骤三得到的气凝胶薄膜进行热处理，热处理温度为100～400℃，升温速率为2，5～10℃/min，保温时间为1～10h，最后自然冷却，得到改性气凝胶膜；五、性能测试用FTIR分析改性气凝胶膜的红外特性，以空白硅片作为陪片，采用SEM观察薄膜的表面形貌和截面，薄膜的光学常数则由椭偏光谱仪测定；六、打包封装将步骤五得到的合格的气凝胶膜进行二次检测，检测合格后的气凝胶膜进行打包封装，封装完成后入库。