[发明专利]一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810537737.5 申请日: 2018-05-30
公开(公告)号: CN108423659B 公开(公告)日: 2019-02-26
发明(设计)人: 窦卫东;曹巧君;施碧云;裘剑锋 申请(专利权)人: 绍兴文理学院
主分类号: C01B32/186 分类号: C01B32/186
代理公司: 浙江永鼎律师事务所 33233 代理人: 陆永强
地址: 312000 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法,属于薄膜石墨烯材料的制备技术领域。本发明在氩气、氢气和氧气气氛下,对铜箔进行加热,利用甲烷在铜箔表面的催化裂解,在矩形盒子的内壁上生长形成大尺寸的单层单晶石墨烯。本发明无需对铜箔进行复杂的预处理,仅用无水乙醇对铜箔表面进行简单清洁即可,且不会引入新的杂质。本发明无需对铜箔进行预氧化处理,在石墨烯的制备过程中,通过控制氧气的流量和控制CVD反应腔体内的压强,即可实现石墨烯的单晶生长。在利用最优化氧气流量参数下,通过控制甲烷的持续时间来控制单晶石墨烯的生长时间,从而调控单晶石墨烯的尺寸。
搜索关键词: 单晶石墨 铜箔 单层 铜箔表面 毫米级 石墨烯 甲烷 多晶 制备 预处理 压强 制备技术领域 石墨烯材料 预氧化处理 氩气 催化裂解 单晶生长 矩形盒子 无水乙醇 氧气流量 氧气气氛 制备过程 氢气 反应腔 最优化 生长 内壁 薄膜 加热 氧气 体内 清洁 调控 引入
【主权项】:
1.一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体步骤为:(1)铜箔的预处理:用剪刀将铜箔剪切成所需尺寸的矩形膜片,将其折叠成封闭的矩形盒子后装载到石英管中,然后将石英管置于CVD反应腔体中,CVD反应腔体抽至0.05Pa以下的近似真空状态,再向CVD反应腔体中持续通入600sccm氩气、100sccm氢气和0.06sccm‑0.1sccm氧气,直至CVD反应腔体内的压强达到460Pa,继续维持该流量的氩气、氢气和氧气作为载气;(2)铜箔的升温及退火:在氩气、氢气和氧气的气氛下,对CVD反应腔体进行加热,使铜箔在1h内由室温加热到1030℃‑1050℃,并在该温度下进行铜箔的退火处理,退火处理时间为2h,铜箔表面由于氧的吸附诱导作用,由多晶结构转变为晶面为(111)取向的单晶结构;(3)石墨烯的生长:铜箔退火处理后,继续维持铜箔1030℃‑1050℃的温度,利用化学气相沉积法,在氩气、氢气和氧气的气氛下,通入0.5sccm甲烷,利用甲烷在铜箔表面的催化裂解,在矩形盒子的内壁上生长形成大尺寸的单层单晶石墨烯;(4)石墨烯的降温:石墨烯生长结束后,停止通入甲烷,停止加热,在氩气、氢气和氧气的气氛下,将单层单晶石墨烯自然降温至室温。
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